Эмийн шинжилгээнд NIR спектрометр. Раман ба NIR спектроскопи NIR спектрометрийн асуудлууд ба тэдгээрийг хэрхэн шийдвэрлэх вэ

МАЛ, МАЛ ЭМНЭЛЭГ

UDC 636.087.72:546.6.018.42 ТӨЛӨС ДАХЬ ОРГАНИК БУС БА ОРГАНИК НЭГДЛИЙН ХЭМЖЭЭНИЙГ ТОДОРХОЙЛОХ НИР СПЕКТРОСКОПИЙН ХЭРЭГЛЭЭ.

С.И. Николаев, хөдөө аж ахуйн шинжлэх ухааны доктор И.О. Кулаго, химийн шинжлэх ухааны нэр дэвшигч С.Н. Родионов, хөдөө аж ахуйн шинжлэх ухааны нэр дэвшигч

Волгоград улсын хөдөө аж ахуйн их сургууль

Энэхүү ажил нь тэжээл дэх органик бус болон органик нэгдлүүдийн хэмжээг тодорхойлох NIR спектроскопийн экспресс аргын боломжийг судалсан болно. Судалгааны үр дүнд бий болгосон шалгалт тохируулгын гүйцэтгэлийг биологийн дээжийн эрдсийн найрлагыг тодорхойлохын тулд “үр тариа-бисхофит”-ын загвар хольцыг ашиглан туршсан. Үр дүн нь шалгалт тохируулгын өгөгдлийг тэжээлийн хольцын эрдэсийн найрлагыг үнэлэхэд ашиглаж болохыг харуулж байна.

Түлхүүр үг: NIR арга, тохируулгын загвар, бисофит.

NIR арга нь ус, уураг, өөх тос, эслэг, цардуул болон дээжийн бусад чухал бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн молекулуудын үндсэн чичиргээний давтамж, хэт авианы спектрийн илрэлийн спектрийн хүрээнд дээжийн тусгал эсвэл дамжуулах спектрийг хэмжихэд суурилдаг. судалж, дараа нь анализаторт суурилуулсан шалгалт тохируулгын загварыг ашиглан үзүүлэлтийн утгыг тооцоолно. NIR спектрийн муж нь 750-2500 нм (0.75-2.5 мкм) долгионы урт эсвэл 14000-4000 см -1 долгионы хүрээг хамардаг. Энэхүү спектрийн бүс дэх цацраг нь маш их нэвтрэх чадвартай бөгөөд биологийн объектуудад бүрэн аюулгүй байдаг. Үүний ачаар дээжийг гэмтээхгүйгээр төрөл бүрийн үр тарианы үр тариаг шинжлэх боломжтой. NIR анализаторын гол давуу талууд нь: хурдан хэмжилт хийх, дээж бэлтгэх, урвалж бодис дутмаг. Шинжилгээний процесс өөрөө 2-3 минут болдог.

Биологийн объектыг судлахад NIR аргыг хэрэглэх шинэ чиглэлүүдийн нэг бол усан уусмалын найрлагыг судлах явдал юм.

Давсны уусмалууд нь NIR мужид шууд идэвхгүй байдаг бөгөөд дохионы бүртгэл нь давсны хоорондох устөрөгчийн бондын өөрчлөлт дээр суурилдаг болохыг уран зохиолоос мэддэг.

Хэт улаан туяаны спектроскопи ашиглан бодисын "спектр бус шинж чанарыг" хэмжих ердийн жишээ бол далайн усны давсны найрлагыг тодорхойлох явдал юм. Үүнтэй холбогдуулан IR шилжүүлэгчийн тухай ойлголт чухал болж байна. Натрийн хлорид нь устөрөгчийн холбоог өөрчлөх замаар усны бүтцийг өөрчилдөг бөгөөд энэ нь IR-ийн ойролцоох спектрт тусгагдсан байдаг.

Сүүлийн жилүүдэд шинжлэх ухааны хөгжилд ашигт малтмалын нэмэлт дэх янз бүрийн макро ба микроэлементүүдийн амьтан, шувууны бие махбодийн бодисын солилцооны үйл явцад үзүүлэх нөлөө, эдгээр нэмэлтүүдийн чанар, тоон үзүүлэлтэд үзүүлэх нөлөөг судлахад чухал байр суурь эзэлж байна. үйлдвэрлэсэн бүтээгдэхүүний үзүүлэлтүүд.

Ba11oi'^ амин хүчлүүд болон энергийн тэжээл дутагдалтай байгааг харуулж байна

ихэвчлэн зөвхөн жингийн өсөлт буурч, тэжээлийн төлбөр муудахад хүргэдэг

Ашигт малтмал, витамины дутагдал нь янз бүрийн өвчин, тэр ч байтугай фермийн амьтдын үхэлд хүргэдэг.

Газар тариалангийн амьтдын ашигт малтмалын гол эх үүсвэр нь ургамлын тэжээл (зарим үл хамаарах зүйл) бөгөөд үүнийг хоол тэжээлд эрдэс нэмэлт болгон (амьтны давс, шохой, шувууны хясаа гэх мэт) оруулдаг. Тэжээлийн ашигт малтмалын найрлага нь тэдгээрийн чанар, ургамлын өсөлтийн нөхцөл, газар тариалангийн технологийн түвшин болон биогеохимийн муж гэх мэт олон хүчин зүйлээс хамаарч өөр өөр байдаг.

Амьтад эрдэс тэжээлийн элементүүдийг хоол хүнсээр, хэсэгчлэн усаар авдаг тул энэ ажилд давс (натрийн хлорид, магнийн хлорид) болон зарим органик нэгдлүүдийн (элсэн чихэр, амин хүчил) усан уусмал дээр орчин үеийн спектрийн аргыг ашиглан судалгаа хийсэн болно. NIR (ойролцоогоор IR) дахь дохионы тоо.

NIR аргыг ашиглан бисофитын усан уусмалын концентрацийг хэмжихийн тулд шалгалт тохируулгын загварыг барьсан.

1) хэмжилтийг 4 цэгт (кюветийн байрлал) хийсэн;

2) цэг бүрийг хорин дөрвөн удаа сканнердсан;

3) хэмжилтийг бишофитын хамгийн бага концентраци (1%) -аар эхэлсэн;

4) дээж бүрийг гурван удаа хэмжиж, эхний хоёр удаа кюветийг ижил дүүргэж, гурав дахь удаагаа кюветийг шинээр дүүргэсэн;

5) дээжийг гурван концентрацийн мужийг тодорхойлох байдлаар сонгосон.

Үүний үр дүнд 0.99 корреляцийн коэффициент бүхий ус дахь бисофитын агууламжийг тодорхойлох тохируулгын загварыг олж авсан (Зураг 1).

SEC J SECV I SEV ] MD | Химийн шинжилгээ муутай дээж | Данс | Спектр, ачаалал | Хими. ачаалал | Нийт спектр: 99

Урьдчилан таамагласан үнэ цэнэ

;-N" rk- RP. u.

Лавлах утга

Ялгарлын хяналтын шалгуур: 12"00001

Сонгосон спектрийг хасах

Бүх өөрчлөлтийг цуцлах

SEC R2sec үзүүлэлт

Тоо хэмжээ 0.432567 0.999078

Халуун ногоотой хандлага y = 0.0175+0.9991 x

Зураг 1 - Бисофитын тохируулгын загвар

1-ээс 10%, 18% -иас 28%, 32% -иас 42% -ийн концентрацитай бисофитын уусмалын үндсэн дээр баригдсан бисофитын тохируулгын загварыг Зураг 1-д үзүүлэв.

Шалгалт тохируулгын загвар Тоон

SEC SECV | SEV J MD | Хими муутай дээж Нийт спектр: 48

шинжилгээ) Данс | Спектр, ачаалал | Хими. би

Урьдчилан таамагласан үнэ цэнэ

I. . 0 5 . . , . . . . 1 . . . . , . 10 15 20

Лавлах утга

Индекс:

|Тоо хэмжээ

Өгөгдлийг дараах байдлаар харуулах: | Хуваарь

Ялгарлын хяналт

Шалгуур: I 2-0000< *SECV Обновить |

Сонгосон спектрийг хасах

Бүх өөрчлөлтийг цуцлах

SECV үзүүлэлт R2secv F Тренд шугам

Тоо хэмжээ 0.092000 0.999799 72877.753658 y = -0.0027+ 0.9996 X

Зураг 2 - Натрийн хлоридын шалгалт тохируулгын загвар

Үүнтэй ижил дарааллаар харьцуулсан үнэлгээ хийх зорилгоор натрийн хлоридын тохируулгын загварыг хийсэн. Загварын корреляцийн коэффициент 0.99 байна.

Зураг 2-т натрийн хлоридын уусмалын 1% -иас 10%, 18% -иас 20% хүртэл концентрацитай тохируулгын загварыг үзүүлэв.

Нэрмэл усанд ууссан элсэн чихрийн концентрацийг тодорхойлохын тулд дээрх дарааллаар тохируулгын загварыг барьсан. Загварын корреляцийн коэффициент 0.99 байна (Зураг 3).

Шалгалт тохируулгын загвар Тоо хэмжээ

BES 5ES\/ | BEU) MO | Химийн хиймэл оюун ухаан муутай дээж Нийт спектр: 107

м | Данс ] Спектр, ачаалал | Хими. ачаалал |

Урьдчилан таамагласан утга 60-

Лавлах утга

Тоо хэмжээ

Өгөгдлийг дараах байдлаар харуулах: | Хуваарь

Ялгарлын хяналт

Шалгуур: | 2-0000(“BESU шинэчлэл |

Сонгосон спектрийг хасах

Бүх өөрчлөлтийг цуцлах

BESU үзүүлэлт (ggees/ P Шууд чиг хандлага

Тоо хэмжээ 0.218130 0.999851 230092.131072 y =0.0114 + 0.9996 x

Зураг 3 - Элсэн чихрийн тохируулгын загвар

Зураг 3-т 1% -иас 10%, 18% -аас 28%, 40% -иас 45% хүртэл концентрацитай чихрийн уусмалын тохируулгын загварыг үзүүлэв.

Шалгалт тохируулгын загвар Чанарын

Зураг 4 - Шалгалт тохируулгын загваруудын тархалт: 1) Р-аланин, 2) элсэн чихэр,

3) бисофит, 4) нэг координатын систем дэх натрийн хлорид Хоёр үндсэн бүрэлдэхүүн хэсгийн координат дахь олж авсан загваруудыг үнэлэхийн тулд тохируулгын загваруудын тархалтын цэгүүдийн чанарын харьцуулалтыг хийсэн: 1) P-аланин, 2) элсэн чихэр , 3) бисофит, 4) натрийн хлорид.

Эдгээр шалгалт тохируулгыг ашиглан дараах судалгааг хийсэн. Бишофитын уусмалыг 2%, 4%, 10% -ийн ууссан бодисын массаар бэлтгэж, үр тариа (улаан буудай, арвай, овъёос) чийгшүүлнэ. Тариа (буудай, арвай, овъёос) норгоход ашигласан NIR аргыг ашиглан бисофитын уусмалын концентрацийг хэмжихдээ дараах өгөгдлийг олж авав (Хүснэгт 1).

Хүснэгт 1 - Бисофитын агууламж

Үр тариа (буудай, арвай, овъёос) норгохын өмнө бисофитын уусмалыг баяжуулах Үр тариа (буудай, арвай, овъёос) норгосны дараа бисофитын уусмалыг баяжуулах.

улаан буудайн арвайн овъёос

10 % 10,1 10,2 10,3

Үр тариа (улаан буудай, арвай, овъёос) -ийг өөр өөр концентрацитай (2%, 4%, 10%) бисофитын уусмалаар норгох үед бисофитын уусмалын өнгө өөрчлөгдсөн.

Тохиолдол бүрт үр тариа норгосон бисофититын уусмал нь үр тарианы органик бодисоор (пигмент) өнгөөр ​​будаж, 2% -ийн бисофититын концентрацитай уусмал нь илүү ханасан өнгөтэй байв; концентраци ихсэх тусам. бисофитын уусмалын хувьд үр тариа норгосон уусмалын өнгөний эрч хүч буурсан.

Хүснэгт 1-ийн үр дүнгийн шинжилгээнээс харахад үр тариа (буудай, арвай, овъёос) чийгшүүлсэн бисофитын уусмалын концентраци (2%, 4%, 10%) бараг өөрчлөгдөөгүй болохыг харж болно. Үр тариа нь тодорхой хэмжээний шингэнийг шингээсэн. Үүний дараа ашиглагдаагүй уусмалыг шавхаж, түүний хэмжээг хэмжсэн. Үр тариа (улаан буудай, арвай, овъёос) дээр үлдсэн давсны хэмжээг бисофитын хэрэглэсэн хэмжээгээр уусгасан гэж үзэж болно.

Тооцооллоос харахад 1000 гр жинтэй улаан буудайн үрийг бисофититын уусмалаар (2%, 4%, 10%) чийгшүүлэхэд 2-р хүснэгтэд заасан магни, хлорын хэмжээ үр тариа (буудай, арвай, овъёос) дээр үлдэх ёстой. ).

Хүснэгт 2 - Бишофитын уусмалаар боловсруулсны дараа _______ үр тариа (буудай, арвай, овъёос) дээрх магнийн катион ба хлорын анионуудын тооцоолсон агууламж _______

1000 гр жинтэй үр тарианд бисофитоор норгоход үлдсэн магнийн g-ийн хэмжээ 1000 гр жинтэй үр тарианд бисофитоор норгох үед үлдсэн хлорын хэмжээ g.

2 % 4 % 10 % 2 % 4 % 10 %

Улаан буудайн үр тариа 2.4 5.0 11.2 7.1 14.8 33.2

Арвайн үр тариа 2.0 4.2 10.6 6.1 12.6 31.6

Овъёос үр тариа 4.8 9.8 21.2 14.2 29.2 62.8

Бишофитын уусмалаар (2%, 4%, 10%) эмчилсэн үр тарианы (улаан буудай, арвай, овъёос) магнийн катион ба хлорын анионуудын хэмжээг тодорхойлохын тулд капилляр электрофорез (ЦЭП) аргыг ашигласан. Судалгааг Капел 105 анализатор дээр хийсэн бөгөөд M 04-65-2010 онд боловсруулсан тэжээл дэх катионыг тодорхойлох аргыг (LUMEX ХХК), тэжээлийн анионыг тодорхойлох аргыг M 04-73-2011 хөгжүүлэгч (LUMEX LLC) ашиглан хийсэн. Бид бисхофитын уусмалаар (2%, 4%, 10%) чийгшүүлсэн үр тариа (улаан буудай, арвай, овъёос) судалж үзсэн. Судалгааны үр дүнг 3-р хүснэгтэд үзүүлэв.

Хүснэгт 3 - Үр тариа (буудай, арвай, овъёос) дахь катион ба анионуудын агууламж.

Магнийн хэмжээ, г Хлорын хэмжээ, г

1000 гр үр тарианд 1000 гр үр тариа

Бишофитгүй бисофит 2% o4 4 т ба & о ш ба Б бисофит 10% бишофитгүй o4 2 т ба & о ш ба B o4 4 т ба & о ш ба В бисофит 10%

Улаан буудайн үр тариа 2.8 4.5 6.7 11.4 3.3 8.5 12.Г 22.7

Арвайн үр тариа 2.4 3.9 5.6 16.Г 4.5 5.6 1Г.4 26.Г

Овъёос үр тариа 2.3 6.2 11.6 36.Г 4.1 1Г.Г 26.Г 44.Г

1. Уламжлал ёсоор ус, тэжээлийн чанарыг үнэлэхдээ ус, тэжээлд тодорхой эрдэс бодис агуулагдаж байгаа эсэхийг харгалзан үздэг уламжлалтай бөгөөд энэ тохиолдолд бид ашигт малтмалын биет болон усны химийн шинж чанар, магадгүй тэжээлийн хольц дээр.

2. Шалгалт тохируулгын хоёр загварыг (натри хлорид ба магнийн хлоридын уусмал) харьцуулж үзэхэд натрийн хлоридын калибровкын загвар нь 10400-10900 см-1, бисофит (магнийн хлорид) -ийн хувьд 10100-аас 10100 хүртэлх спектрийн мужид үндэслэсэн болохыг харуулсан. см-1. Давсны уусмалууд нь NIR мужид шууд идэвхгүй байдаг бөгөөд дохионы бүртгэл нь давсны хоорондох устөрөгчийн бондын өөрчлөлт дээр суурилдаг болохыг уран зохиолоос мэддэг.

Тиймээс давстай усны систем дэх устөрөгчийн холбоонд натрийн хлоридын нөлөө нь нэг систем дэх устөрөгчийн холбоонд магнийн хлоридын нөлөөллөөс өөр юм.

3. Нэг координатын системд органик болон органик бус бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг холихгүйгээр тодорхой дарааллаар хуваарилсан.

4. Үр тариа (буудай, арвай, овъёос) дээр үлдэх ёстой магнийн тооцоолсон хэмжээ нь Капел-105 капилляр электрофорезийн системийг ашиглан тодорхойлсон магнийн бодит хэмжээтэй бараг бүрэн давхцаж байна.

Хлорын хэмжээ тооцоолсон хэмжээнээс хамаагүй бага байна.

5. Хүснэгт 3-ын шинжилгээнээс үзэхэд NIR аргын шалгалт тохируулга ашиглан олж авсан өгөгдөл нь CEF судалгаагаар батлагдсан байна.

6. Судалгааны үр дүнд биологийн дээжийн эрдсийн найрлагыг тоон байдлаар үнэлэх зорилгоор “үр тариа – бисофит”-ын загвар хольцыг ашиглан хийсэн шалгалт тохируулгын гүйцэтгэлийг туршсан. Үр дүн нь шалгалт тохируулгын өгөгдлийг тэжээлийн хольцын эрдэсийн найрлагыг үнэлэхэд ашиглаж болохыг харуулж байна.

Ном зүй

1. Георгиевский, В.И. Тахианы махны өсөлт, хөгжилд хоол тэжээл дэх магнийн агууламжийн нөлөө [Текст] / V.I. Георгиевский, А.К. Османян, I. Цицкиев // Хөдөө аж ахуй дахь хими. - 1973. - No 10. - P. 68-71.

2. Шептун, В.Л. Ойролцоох хэт улаан туяаны бүсэд спектроскопийн аргын танилцуулга [Текст]: арга зүйн гарын авлага / В.Л. Шивнэгч. - Киев: Хэт улаан туяаны спектроскопийн аргуудын төв "Аналит-Стандарт" ХХК, 2005. - 85 х.

3. Шмидт, В. Химич, биологичдод зориулсан оптик спектроскопи [Текст] /В. Шмидт. -М.: Техносфер, 2007. - 368 х.

IR-ийн ОЙРОЙ ЮУ ВЭ?

Цахилгаан соронзон спектрийн ойрын хэт улаан туяаны (NIR) бүс нь 800 нм-ээс 2500 нм (12500-аас 4000 см) хүртэл үргэлжилдэг.-1 ) ба урт долгионы урттай IR-ийн дунд бүс ба богино долгионы урттай харагдах бүсийн хооронд оршдог. Дунд болон ойрын хүрээг чичиргээний спектроскопи хийхэд ашиглаж болно. Дундаж IR спектр нь ихэнх молекулуудын бие даасан химийн холбоонд атомын чичиргээг голчлон бүртгэдэг бол харгалзах NIR спектр нь хэт авиа болон Раман зурвас гэж нэрлэгддэг.

Долгионы тооны масштаб дээр (харна уу-1 ) эдгээр өнгө аяс нь үндсэн чичиргээний бүрдүүлэгч давтамжаас бага юм шиг харагдаж байна. Жишээлбэл, трихлорметан молекулын (CHCl3) C-H бондын (n) үндсэн чичиргээ нь 3040 см-т үүсдэг.-1 , эхний гурван өнгө аяс (2n, 3n, 4n) 5907см-т ажиглагдаж байна.-1, 8666см -1 ба 11338см -1 тус тус.

Үүний зэрэгцээ шингээх чадвар нь хэт авианы тоо нэмэгдэх тусам буурдаг, жишээлбэл, CHCl3-ийн эдгээр утгуудын цуврал нь 25000, 1620, 48,

1.7 см-1 /моль тус тус.

Илүү өндөр өнгөний эрч хүч огцом буурч байгаа тул NIR спектрүүд нь бүтцийн хувьд хөнгөн бүлгийн (жишээ нь, C-H, N-H, O-H) давхцаж буй өнгөнүүд болон Раман зурвасуудаар дарагддаг. Эдгээр NIR спектрийн хүрээнд судалж буй дээжийн молекулын бүтцийн талаар чухал мэдээлэл байдаг бөгөөд энэ мэдээллийг орчин үеийн өгөгдөл боловсруулах аргуудаар гаргаж авах боломжтой.

NIR спектроскопийн ашиг тус

Хурд (ихэвчлэн 5-10 секунд)

Дээж бэлтгэх шаардлагагүй

Хэмжихэд хялбар

Шинжилгээний өндөр нарийвчлал, давтагдах чадвар

Бохирдолгүй

Процессын хяналт

-ээр дамжуулан хэмжилт хийх боломжтой шилэн болон хуванцар сав баглаа боодол

Хэмжилтийн автоматжуулалт

Нэг төхөөрөмжөөс нөгөө төхөөрөмж рүү аргыг шилжүүлэх

Физик болон химийн шинж чанарын шинжилгээ

Шингэн дээр суурилсан химийн шинжилгээний аргуудтай харьцуулахад NIR спектроскопийн шинжилгээ нь илүү хурдан, энгийн бөгөөд үнэн зөв байдаг. Хэмжилтийг маш хурдан хийж болно, ихэвчлэн дүн шинжилгээ хийх хугацаа ердөө 5-10 секунд байдаг. Урьдчилсан дээж бэлтгэх, боловсон хүчний тусгай сургалт шаардлагагүй. Эдгээр спектрүүд нь бөөмийн хэмжээ, дулааны болон механик урьдчилсан боловсруулалт, зуурамтгай чанар, нягт гэх мэт материалын физик шинж чанарын талаархи мэдээллийг агуулж болно.

IR СПЕКТРОСКОПИЙН ХАРЬЦУУЛГА

ойрын болон дунд хүрээ

Дээж бэлтгэх хугацааг багасгах нь IR-ийн дунд үетэй харьцуулахад ойрын IR-ийн гол давуу талуудын нэг юм. Энэ нь үндсэндээ NIR хүрээн дэх ихэнх материалын харьцангуй бага шингээлтийн коэффициенттэй холбоотой юм. Нунтагласан дээжийн дунд түвшний хэмжилтийг уламжлалт байдлаар сарнисан тусгал эсвэл дээжийг шахмал хэлбэрээр шахаж, дамжуулах горимд спектрийг хэмжих замаар хийдэг. Аль ч тохиолдолд дээжийг эхлээд нарийн нунтаг болгон нунтаглаж, дараа нь KBr гэх мэт шингэдэггүй бодистой холих ёстой. Нунтаг, буталж, KBr-тай хольж, хэвэнд хийж, гидравлик эсвэл гарын авлагын даралтыг ашиглан шахмал хэлбэрээр шахдаг. Сарнисан тусгалын хэмжилтийн хувьд KBr-тай холилдсон буталсан дээжийг дээжийн аяганд шууд хийж, дээжийн гадаргууг тэгшлээд дараа нь хэмжилт хийх зориулалттай сарнисан тусгалын хавсралтад оруулна. Дээж бэлтгэх эдгээр аргууд нь өргөн бөгөөд амжилттай хэрэглэгдэж байгаа боловч дээж бэлтгэх хугацаа урт, дээжийг бохирдуулах магадлал өндөр, дээж бэлтгэх явцад гарсан өөрчлөлтийн улмаас дээжээс дээж авах, хэрэглэгчээс хэрэглэгчийн хооронд давтагдах чадвар буурах, нэмэлт сорьц зэрэг сул талуудтай. KBr шингэрүүлэгчийн өртөг.

Нэмж дурдахад NIR спектроскопийн давуу тал нь хатуу болон шингэн дээжийг хэмжихэд нэлээд хямд оптик утас ашигладаг. Харьцуулж болохуйц IR-ийн дундах хэрэгслүүд нь бие махбодийн хүртээмжээрээ эсвэл эмзэг, ашиглахад хэцүү гэдгээрээ хязгаарлагддаг. Энэ бүхэн нь NIR спектроскопийг үйлдвэрлэлийн процесст ашиглахад илүү сонирхолтой болгодог.

БИРИЙН ХАРЬЦУУЛАЛТ спектроскопи

болон тараах төхөөрөмж

Ойролцоох IR муж дахь Фурье спектрометр нь спектрийг олж авах аргын хувьд ойрын IR муж дахь дисперсийн спектрометрээс эрс ялгаатай. Дисперсийн төхөөрөмжүүд нь гэрлийг спектр болгон хувиргахын тулд нарийн ангархай ба сараалжтай сараалжтай элементийг ашигладаг. Энэ спектрийг долгионы урт бүрт гэрлийн эрчмийг тодорхойлдог мэдрэгч эсвэл мэдрэгчийн массив дээр тусгадаг. Дисперсийн төхөөрөмжийн спектрийн нарийвчлалыг ихэвчлэн 6-10 нм (15 см-ээс) тогтмол ангархай өргөнөөр тодорхойлно.-1-ээс 25см-1 , 2000нм). Нарийвчлалыг програм хангамжид сонгох боломжгүй бөгөөд нарийвчлалыг нэмэгдүүлэхийн тулд илүү нарийссан ангархай, үүссэн дохиог сулруулах шаардлагатай. Тиймээс бүх дисперс төхөөрөмжүүдийн хувьд нягтрал ба дохио-дуу чимээний харьцааг сонгоход асуудал гардаг.

Фурье хувиргах спектрометр нь эсрэгээрээ хэт улаан туяаны эх үүсвэрийн өргөн хүрээнээс үүсэх гэрлийн долгионы уртын хослолыг интерферометр ашиглан сканнердаж, эдгээр хослолыг нэг детектор руу илгээдэг.

Интерферометрийн скан бүрт мэдээллийг интерферометрийн хэлбэрээр цуглуулдаг бөгөөд дохионы эрч хүч нь интерферометрийн хөдөлж буй хэсгийн шилжилттэй хамааралтай байдаг. Энэхүү интерферометрийн офсет нь долгионы урттай шууд хамааралтай бөгөөд долгионы уртаас хамаарсан дохионы эрчмийг зурахын тулд математик хувиргалтыг (Фурье хувиргалт) ашигладаг бөгөөд үүнээс спектрийн шингээлт эсвэл спектрийн дамжуулалтын хэмжүүрийг тооцдог.

Үүний зэрэгцээ HeNe лазер туяа нь интерферометрээр дамжиж өөрийн детектор руу чиглэгддэг. Интерферометрийн шилжилт нь лазер детектор дээр дохионы максимум ба минимумыг үүсгэдэг бөгөөд энэ нь лазерын долгионы уртын үржвэртэй нарийн тодорхойлогдсон интервалд үүсдэг. Энэ дохио тэгээр дамждаг бол NIR детекторын дохиог дижитал болгох цуглуулах цэг болгон ашигладаг. Иймд дижитал хувиргалтыг удирдаж байгаа тул FTIR спектрометр нь бусад дисперс төхөөрөмжөөс хамаагүй өндөр долгионы урттай нарийвчлалтай байдаг. Энэ уртын нарийвчлал нь Фурье систем дээр боловсруулсан шалгалт тохируулгын загваруудын тогтвортой байдлын нөхцөл, түүнчлэн шалгалт тохируулгын загварыг бусад Фурье хэрэгсэлд шилжүүлэх чадварт шууд нөлөөлдөг бөгөөд үүнийг доор тайлбарлах болно.

Фурье спектрометрийн спектрийн нарийвчлал нь интерферометрийн хөдөлгөөнт байдлын түвшингээр тодорхойлогддог бөгөөд энэ нь програм хангамжаар хянагддаг бөгөөд энэ нь дисперсийн спектрометртэй харьцуулахад нарийвчлалыг мэдэгдэхүйц нэмэгдүүлэх, мөн програм хангамжийн тусламжтайгаар нарийвчлалыг сонгох боломжийг олгодог. судалгааны явцад. Нэмж дурдахад, FTIR-ийн өргөн зурвасын ойрын хэт улаан туяа нь тархалтын баримт бичигт ашигласан нарийн тэгш өнцөгт ангарлын оронд том дугуй нүхээр чиглүүлж, дээжийн илүү том хэсгийг гэрэлтүүлж, детектор дахь гэрлийн эрчмийг нэмэгдүүлдэг. Энэхүү гүйцэтгэлийн давуу тал нь дисперсийн багажтай харьцуулахад FTIR спектрометрийн дохио-дуу чимээний харьцаа өндөр байдаг. Сигнал ба дуу чимээний харьцаа илүү сайн байх нь илрүүлэх хугацааг мэдэгдэхүйц бууруулахад хүргэдэг бөгөөд үүний үр дүнд ямар ч спектрийн нарийвчлалтайгаар Фурье багаж дээр илүү өндөр чанарын спектрийг олж авдаг.

FOURIER - ОЙРЫН IR СПЕКТРОСКОПИ нь чанарын болон тоон шинжилгээнд зориулагдсан.

Өнөөдөр олон үйлдвэрлэгчид зөвхөн дээд зэргийн чанартай эцсийн бүтээгдэхүүн гаргахаас гадна лабораторийн шинжилгээ, үр дүнгийн үйлдвэрлэлд ашиглах замаар үйлдвэрлэлийн үр ашгийг дээшлүүлэхийг эрмэлзэж байна. Технологийн хяналтыг чангатгаснаар тодорхой бүтээгдэхүүн үйлдвэрлэхийн тулд бодисыг нэмэх, хасах замаар хэрэглээг оновчтой болгож, түгээх, боловсруулах зардлыг багасгах боломжтой.

NIR нь өндөр хүчин чадалтай кварцын оптик утасаар алсаас хэмжилт хийх чадвартай тул хэмжилт боловсруулахад тохиромжтой спектроскопийн арга юм. Ийм утаснуудын доторх дохионы сулрал нь маш бага (жишээ нь, 0.1 дБ/км) бөгөөд NIR шилэн кабель ба мэдрэгч нь бат бөх, харьцангуй хямд бөгөөд өргөн боломжтой. Боловсруулах мэдрэгчийг спектрометрээс хэдэн зуун метрийн зайд байрлуулж, олон мэдрэгчийг нэг спектрометрт холбож болно.

NIR хэмжилтийн АРГА

Хатуу бодисын NIR дээж авах аргууд нь сарнисан тусгал эсвэл энгийн дамжуулалтын хэмжилт дээр суурилдаг. Сарнисан тусгалын хэмжилтийг голчлон шилэн кабелийн мэдрэгч эсвэл нэгтгэх бөмбөрцөг ашиглан хийдэг.

Зураг дээр. Зураг 2-т Fourier transform NIR спектрометрийн MPA (Герман улсын Bruker Optik GmbH компани үйлдвэрлэсэн)-ийг үзүүлэв. Энэ нь 2 шилэн кабелийн мэдрэгчийн порттой, шууд дамжуулах аргыг ашиглах боломжтой тусдаа дээжийн тасалгаатай.

Энэ зураг нь туршилтын хоолой дахь нунтаг дээжийг шинжлэхэд ашигладаг нийтлэг тусгал мэдрэгчийг харуулж байна.

Дээжийг дээжийн материалтай мэдрэгчтэй холбож шинжилдэг. Шинжилгээ дууссаныг гэрэлтүүлэгтэй LED-ээр харуулна.

Интеграцийн бөмбөрцөг (Зураг 3) нь нэг төрлийн бус бодис, жишээлбэл, холимог нунтаг, үр тариа, полимер мөхлөг гэх мэт спектрийн өгөгдлийг цуглуулах боломжийг олгодог. Үүссэн спектрүүд нь дугуй хэмжилтийн цонхонд (диаметр 25 мм) байрлах бүх материалын орон зайн дундажийг илэрхийлнэ.

Илүү сайн дундажлахын тулд эргэдэг аяга болон автомат дээж авагчийг ашиглаж болно.

BIC REVOLUTION

ЭМИЙН ҮЙЛДВЭРД

ҮЙЛДВЭР.

ЧАНАРЫН ҮНЭЛГЭЭНИЙ АСУУДАЛ

Эмийн үйлдвэр нь дэлхийн хамгийн хатуу зохицуулалттай салбаруудын нэг гэдгээрээ алдартай бөгөөд Брукер эмийн хэрэглэгчдэд зориулсан чанарын туршилтын хэрэгсэл үйлдвэрлэдэг бөгөөд энэ нь хэрэглэгчдэд эм нь шаардлагатай шаардлагад нийцэж байгаа эсэхийг шалгах боломжийг олгодог. OPUS програм хангамжийн багц нь спектрометрийн бүх функцийг хянадаг. Энэхүү програм хангамжийн багц нь програм хангамж, техник хангамжийн иж бүрэн тестийг агуулдаг. OPUS нь товчлуур дарснаар зөв ажиллаж байгаа эсэхийг бүрэн шалгана. Үүнд спектрометрт суурилуулсан дотоод туршилтын төхөөрөмжийг турших орно.

Програм хангамжийг нууц үгээр хамгаалагдсан "GLP" горимд ажиллуулж, хэрэглэгчийн цэс, тохиргоо болон захиалгат макро программ руу нэвтрэхэд администратор бүрэн хяналт тавьдаг. Өгөгдлийн блок нь спектрийн тусламжтайгаар гүйцэтгэсэн бүх үйлдлийг бүрэн, автоматаар хянах боломжийг олгодог. Нарийн төвөгтэй процедурыг автоматжуулахын тулд дүрс дээр суурилсан програмчлалын хэлийг програм хангамжид суулгасан болно. Үүний үр дүнд давтагдах чадвар нэмэгдэж, болзошгүй алдаа багасдаг.

Bruker нь ISO9000 стандартын дагуу ажилладаг компани бөгөөд бүх программ хангамж, техник хангамж нь чанарын хатуу хяналт, эцсийн туршилт, баталгаажуулалтын олон үе шаттайгаар хэрэглэгчдэд хүргэхээс өмнө хийгддэг. Хэрэглэгчийн сайт дээр төхөөрөмжийг суурилуулах ажлыг манай туршлагатай техникийн инженерүүд гүйцэтгэдэг бөгөөд тэдгээр нь хэрэглэгчийг хүргэх үед ажлын төхөөрөмжөөр хангадаг бөгөөд дараа нь төхөөрөмжийн ашиглалтын туршид тасралтгүйгээр хангадаг.

ТҮҮХИЙ ЭДИЙН ТОДОРХОЙЛОЛТ

Аливаа эмийн бүтээгдэхүүн үйлдвэрлэх эхний алхамуудын нэг бол орж ирж буй төрөл бүрийн түүхий эд нь шаардлагатай шаардлагад нийцэж байгаа эсэхийг тодорхойлох, шалгах явдал юм. Шилэн кабелийн мэдрэгчээр дамжуулан NIR спектроскопи нь энэхүү нийцлийн шалгалтыг гүйцэтгэх стандарт арга болж, хатуу болон шингэний аль алиныг тодорхойлоход урьд өмнө байгаагүй хурдыг өгдөг.

Энэ төрлийн шинжилгээг хийхийн тулд сонирхсон бодисыг агуулсан шалгалт тохируулгын загварыг бий болгох шаардлагатай. Нэгдүгээрт, гарч болзошгүй өөрчлөлтүүдийг харгалзан түүхий эд бүрийн хувьд хэд хэдэн спектрийг авах шаардлагатай. Үүнд ихэвчлэн өөр өөр худалдагч, өөр өөр газраас олж авсан түүхий эд орно. Спектрүүдийг хэмжсэний дараа материал бүрийн дундаж спектрийг үүсгэж, номын санд байгаа бүх бодисын хувьд статистикаар тодорхойлсон хүлээн зөвшөөрөгдөх шалгууруудын (эсвэл босго) хамт ийм бүх дундаж спектрүүдийн номын сан үүсдэг.

Дараа нь номын сан бүх материалыг өвөрмөц байдлаар тодорхойлсон болохыг баталж байна. Номын сан нь одоо үл мэдэгдэх шинэ бодисуудыг тэдгээрийн спектрийг номын сангийн бодисуудтай харьцуулж, номын санд байгаа бодис бүрийн нөлөөллийн чанарыг тодорхойлоход ашиглах боломжтой. Хэрэв энэ цохилтын чанар нь нэг бодисын босгоос бага, бусад бүх бодисын босго хэмжээнээс их байвал үл мэдэгдэх бодисыг тодорхойлно.

Тодорхойлох шингэнийг дээжийн тасалгаанд дамжуулах хэмжилт (Зураг 1-д үзүүлсэн шиг) эсвэл шилэн датчик ашиглан хэмжиж болно. Ямар ч тохиолдолд NIR-ийн шингээлтийн бага коэффициент (IR-ийн дунд үетэй харьцуулахад) нь илүү урт түүврийн замын уртыг (жишээ нь 1 - 10 мм) ашиглах боломжийг олгодог. Замын уртын энэхүү зөрүүгээс шалтгаалан дээжийн тасалгаанд хэмжилт хийх нь илүү давуу талтай болж, энэ нь нарийвчлалын эсийн оронд стандарт хямд шилэн хоолойг ашиглах боломжийг олгодог бөгөөд хэмжилтийн өртөг, үргэлжлэх хугацааг бууруулдаг.

ИДЭВХТЭЙ НАЙРЛАГЫН ТООН ШИНЖИЛГЭЭ

Эмийн үйлдвэрлэлийн чанарын/тоон шинжилгээний өөр нэг чухал хэсэг бол төвлөрсөн идэвхтэй бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн тоон шинжилгээ юм. Энэ төрлийн шинжилгээ нь ихэвчлэн туршилтын явцад устгагдсан дээжийн туршилтын хэвлэмэл лабораторийн өргөн хүрээний шинжилгээг шаарддаг. Үүний эсрэгээр, FTIR нь нунтаг эсвэл шингэн бодис, түүнчлэн аль хэдийн үйлдвэрлэсэн эмийн шахмал, капсул дахь баяжмалын тоон шинжилгээг хийх цаг хугацаа хэмнэсэн, үл эвдэх арга юм.

ҮР ДЭЭЖ АВАХ

FTIR-ийн тоон шинжилгээнд амжилтанд хүрэх гол хүчин зүйл бол түүвэрлэлтийн аргыг сонгох явдал бөгөөд ихэвчлэн автоматжуулсан болон гараар түүвэрлэлтийн хосолсон арга юм. Bruker нь эмийн үйлдвэрт тусгайлан зориулж дээж авах хэрэгслүүд үйлдвэрлэдэг. Жишээлбэл, автомат дээж авагчийг (Зураг 5) Bruker FTIR спектрометрийн дээжийн тасалгаанд суулгаж болно.

Энэхүү дагалдах хэрэгсэл нь 30 хүртэлх дээжийг багтаах боломжтой, тохируулах боломжтой загвар дисктэй. Хэрэглэгч таблетын үүр болон дискний хөдөлгөөнийг OPUS программ хангамж эсвэл хэрэглэгчийн тодорхойлсон макро команд ба/эсвэл үйлдвэрлэлийн үйлдвэр доторх төвлөрсөн хуваарилагдсан удирдлагын системтэй харилцах замаар боловсруулдаг.

ИДЭВХТЭЙ НАЙРЛАГЫН ШИНЖИЛГЭЭНИЙ ЖИШЭЭ

Fourier Transform Infrared (NIR) эмийн бэлэн бүтээгдэхүүн дэх идэвхтэй бодисын баяжмалын тоон шинжилгээний жишээ бол аспирин шахмал дахь ацетилсалицилын хүчлийн (ASA) концентрацийг тодорхойлох явдал юм. Энэхүү шинжилгээг хийхийн тулд ASA-ийн мэдэгдэж буй концентрацитай аспирин шахмалаас гаргаж авсан спектрийг боловсруулахад хамгийн бага квадратын аргыг (OLS) ашигласан. Дээж дэх ASA-ийн концентраци 85% -аас 90% хооронд хэлбэлздэг. ASA-аас гадна шахмалууд нь 0-10% -ийн хооронд хоёр төрлийн цардуул агуулдаг.

Зөвхөн 8 см-ийн нарийвчлалтай олон бүрэлдэхүүн хэсэгтэй системд OLS загварыг суулгахын тулд-1 44 спектр бүртгэгдсэн. ASA-ийн оновчтой хязгаарыг OPUS-Quant/2 програм хангамжийн багц (харилцан баталгаажуулалт) ашиглан тодорхойлсон. Үндсэн квадратын алдаа 0.35%, зөрүү нь R 2 - 93.8%. Энэ алдаа нь үйлчлүүлэгчийн заасан хязгаарт байсан. Үнэн болон тооцоолсон концентрацийн графикийг Зураг 6-д үзүүлэв.

САВАЛДААНД ДЭЭЖ АВАХ

Нэмж дурдахад шилэн кабелийн сарнисан тусгал мэдрэгч ашиглан тунгалаг савлагааны хуванцар материалаар дамжуулан аспирин шахмалын идэвхтэй бодисын концентрацийг тодорхойлохыг Зураг 7-д үзүүлэв. Үр дүнгийн спектрүүд нь полимер материалаас гүдгэр хүрээг харуулсан. тунгалаг савлагаатай, гэхдээ хоёр өөр бүс (6070-5900 см-1 ба 4730-4580см -1 ) аспирин агуулсан оргилууд харагдах хэвээр байгаа бөгөөд шалгалт тохируулгын загварыг бий болгоход ашигласан.

Үнэн ба олдсон концентрацийн графикийг Зураг 8-д үзүүлэв). Үндсэн квадратын алдаа 0.46%, зөрүү нь R 2 - 91.30%, эдгээр утгууд нь дахин хэрэглэгчийн заасан хязгаарт багтаж байна. Энэ жишээнд олж авсан спектрүүдийг Зураг 9-д үзүүлэв.

ШИЙДВЭРЛЭЛИЙГ НЭМЭГДҮҮЛСЭН АШИГТ

СПЕКТРАЛ ШИНЖИЛГЭЭНД

Саяхныг хүртэл NIR спектроскопийн ихэнх нийтлэгдсэн үр дүнг 6-10 нм (15 см-ээс) спектрийн нягтралтай бага нарийвчлалтай дисперсийн багаж ашиглан олж авсан.-1-ээс 25 см -1 , 2000 нм). FT-NIR спектрометрүүд гарч ирснээр өндөр нарийвчлалтай (2 см-ээс илүү) чадварууд мэдэгдэхүйц ахиц дэвшилд хүргэсэн.-1 ) NIR спектроскопи.

NIR спектр нь ихэвчлэн өндөр нарийвчлал шаарддаггүй өндөр спектрийн шингээлтээр тодорхойлогддог. Тухайн үед бага нарийвчлалтай спектрээс хүссэн тохируулгын загварыг бий болгох боломжгүй нөхцөл байдал ихэвчлэн тохиолддог. Нэмж дурдахад өндөр нарийвчлал нь төхөөрөмжийн долгионы уртын нарийвчлал, улмаар үр дүнгийн тогтвортой байдал, тохируулгын загваруудын "зөөврийн чадвар"-д шууд нөлөөлдөг.

Туршилтаар спектрийн шинжилгээнд нарийвчлалыг нэмэгдүүлэх утгыг харуулахын тулд идэвхтэй бодисын янз бүрийн бага концентрацитай 5 шахмал NIR спектрийг хэмжсэн. Спектрүүдийг 8 см-ийн нарийвчлалтайгаар хэмжсэн-1 ба 2 см -1 , үүний дараа OPUS ашиглан таблетуудын таних загварыг бий болгосон. 2 см-ийн нарийвчлалтай-1 , загвар нь зөвхөн плацебо болон идэвхтэй найрлагатай шахмалуудыг ялгаж чаддаг байсан бол 8 см-ийн өндөр нарийвчлалтай.-1 , бүх концентраци нь тодорхой ялгагдах боломжтой.

Зураг 10а-д 8 см-ийн хэмжилтийн эхний хоёр үндсэн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн авсан спектр ба графикийг үзүүлэв.-1 . Зураг 10b-д 2 см-ийн хэмжилтийн эхний хоёр үндсэн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн авсан спектр ба графикийг харуулав.-1 . Сүүлийн график дахь 5 хэсэг нь өндөр нарийвчлалтай загвар нь идэвхтэй бодисын 5 концентрацийн түвшинг тодорхой ялгаж чадна гэдгийг харуулж байна.

БҮРСЭХ ДАВХРАГЫН ЗУГААН ТОДОРХОЙЛОХ

FTIR спектроскопи нь эмийн шахмал дээрх давхаргын зузааныг тодорхойлоход амжилттай хэрэглэгдэж байна. Энэ судалгаанд гэрлийн шингээлтийн хэмжигдэхүүн ба давхаргын зузаан хоорондын шугаман бус хамаарал, үндсэн болон бүрэх материалын найрлагын ижил төстэй байдал, стандарт LSM шалгалт тохируулга хийхэд хангалттай шалгалт тохируулгын дээж байхгүй зэрэг хэд хэдэн туршилтыг хийсэн. Оргил нь 7184 см-1 , үндсэн материалыг бүрэх материалаас ялгадаг , өндөр нарийвчлалтай NIR спектрийг (2 см-1, 7184 см-д 0.4 нм) цуглуулах үед тодорхойлсон.-1 ) Брукерийн Фурье-НИР спектрометр IFS-28/N дээр (Зураг 11-ийг үз).

Судалгаанаас үзэхэд давхаргын зузааныг тухайн дээжийн оргилын оргил бүсэд олон гишүүнт тохирох байдлаар загварчилж болно (Зураг 12-ыг үз), харин шалгалт тохируулгын дээж байхгүйгээс ижил өгөгдлийн хамгийн бага квадратын шалгалт тохируулга хийх боломжгүй байдаг. Мөн энэхүү шалгалт тохируулга нь хэд хэдэн үрэлд амжилттай хэрэглэгдэж байгаа боловч шилэн кабелийн сарнисан тусгалын хэмжилтийн хувьд утас нь цөмд хангалтгүй нэвтэрч байгаа тул хүлээн зөвшөөрөх боломжгүй юм.

ШИЛЖҮҮЛЭХ ШАЛГАРУУЛАЛТ

Тогтвортой, найдвартай шалгалт тохируулгын загварыг боловсруулах нь маш их хөдөлмөр, нөөц шаардсан ажил бөгөөд олон тооны дээжийг стандарт аргаар бэлтгэж шинжилж, дараа нь Фурье-НИР аргыг ашиглан шинжилдэг. Иймд ямар төрлийн багаж, эх үүсвэрийн төрөл, илрүүлэгч, мэдрэгч гэх мэтийг ашиглах нь хамаагүй, цаг хугацааны явцад ашиглах боломжтой тохируулгын загварыг боловсруулах нь чухал юм.

Үүнээс гадна шалгалт тохируулгыг нэг хэрэглүүрээс нөгөөд шилжүүлэхэд хэд хэдэн хүчин зүйл нөлөөлдөг. Үүнд, жишээлбэл, янз бүрийн хэрэгслийн долгионы урт, фотометрийн нарийвчлал орно. Тиймээс нэг хэрэглүүрээс нөгөөд шилжүүлсэн бүх шалгалт тохируулгын загварт хамгийн багадаа шинэ багаж дээрх анхны тохируулгын багцыг (эсвэл шалгалт тохируулгын иж бүрэн багцыг) дахин хэмжих шаардлагатай бөгөөд энэ нь загварт тохирох залруулгын хүчин зүйлийг тодорхойлох болно. шинэ хэрэгсэл дээр ажиллах.

Заримдаа энэ нь шалгалт тохируулгын загварыг шилжүүлэхэд хүндрэл учруулдаг, заримдаа тохируулгын дээжийг ховор эсвэл өөрчилсөн тохиолдолд ийм шилжүүлэлт огт боломжгүй байдаг.

Ихэвчлэн шалгалт тохируулгын загварыг шилжүүлэхэд бэрхшээлтэй байдаг нь эдгээр хоёр хэрэгслийн долгионы уртын нарийвчлал юм. Тогтвортой долгионы уртын тэнхлэг байхгүй байгаа нь тархалтын төхөөрөмжүүдийн хооронд тохируулгын загварыг шилжүүлэх боломжийг ихээхэн хязгаарладаг хүчин зүйл юм. Иймээс Brooker-ийн өндөр нарийвчлалтай багажийн FT-NIR спектрометрийн үйлдвэрлэлийн шугам нь долгионы уртын тэнхлэгийг тохируулгын арга болгон ашигладагаараа маш их давуу талтай юм.

Үүнийг хийхийн тулд долгионы уртын стандарт болгон ашигладаг тогтмол долгионы урттай агаар мандлын усны уурын спектрийн нарийн бүсийг авч үздэг. Энэ нь FT-NIR спектрометрийг (Герман улсын Bruker Optik GmbH компанид үйлдвэрлэсэн) ямар ч дисперс төхөөрөмжөөс хамаагүй өндөр долгионы уртын нарийвчлалыг хангах боломжийг олгодог. Үүний үр дүнд шалгалт тохируулгыг нэг Фурье-NIR төхөөрөмжөөс нөгөөд шууд шилжүүлэх боломжтой. Цаг хугацаа, мөнгө, хүчин чармайлтыг хэмнэж, өндөр өртөгтэй дахин шалгалт тохируулга хийхээс зайлсхийдэг энэ функцийн ашиг тусыг дутуу үнэлж болохгүй.

Спиртийн спиртийн хэмжээг тодорхойлох шалгалт тохируулгын загварыг шилжүүлэх жишээний нэгийг Хүснэгт 1-д үзүүлэв. Шалгалт тохируулгыг IFS-28/N Brooker спектрометрт A дүрэх мэдрэгчтэй хийж, дараа нь Вектор 22/N руу шилжүүлсэн. Брокерийн спектрометр усанд дүрэх датчик B. Дамжуулсны дараа харьцуулах Р 2 болон стандарт хазайлтын алдаа нь шалгалт тохируулгын шууд дамжуулалтын амжилтыг харуулсан. Нэмэлт туршилтууд нь NIR эх үүсвэр, HeNe лазер, детектор, мэдрэгч, электроник зэрэг системийн бүх гол бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг сольсны дараа бусад тохируулгын загваруудыг багажнаас багаж руу шууд шилжүүлэх, мөн загваруудыг нэг төхөөрөмж дээр шууд дамжуулах зэрэг амжилттай болохыг харуулсан.

ТОХИРОХЫН ТУРШИЛ

Эцсийн бүтээгдэхүүн нь тодорхой стандартад нийцэж байгаа эсэхийг тодорхойлох шаардлагатай байдаг. Брукер спектрометр дээр үүнийг хийхэд хялбар байдаг. Нийцлийн тест ашиглан . Бодис бүрийн сонгосон цөөн хэдэн дээжээр хэд хэдэн спектрийг хэмжиж, стандарт аргаар бие даан тодорхойлсон спектртэй харьцуулан шалгана. Бодис бүрийн хувьд стандарт хазайлтын спектрийн хамт дундаж спектр үүсдэг. Дараа нь бодисын шинэ дээжийг шинжилж, тэдгээрийн спектрийг хадгалсан дундаж спектртэй харьцуулж, шинэ спектр нь стандарт хазайлтын спектр болон хэрэглэгчийн тохируулж болох хүчин зүйлээр тодорхойлсон зөвшөөрөгдөх хязгаарт багтаж байгаа эсэхийг үнэлнэ. Стандарт нийцлийн туршилтын тайланг Зураг 13-т үзүүлэв.

ХИЧЭЭЛИЙН ШИНЖИЛГЭЭ

Эмийн олон процесст хоёр ба түүнээс дээш бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг холих процесст дүн шинжилгээ хийх шаардлагатай байдаг. Дээж нь нэг төрлийн бус шинж чанартай байдаг нунтаг холих үед хольцын шинжилгээ чухал үүрэг гүйцэтгэдэг. Холимог дахь оновчтой харьцаа нь эцсийн бүтээгдэхүүнийг тодорхойлдог. Холих процессыг FTIR спектроскопи ашиглан бодит цаг хугацаанд шалгах ёстой. Спектрүүдийг зөв жишиг хольцоос авч, дараа нь дундаж спектр болон стандарт хазайлтын спектрийг тооцоолно. Үүний дараа холих явцад спектрийг авч, боловсруулж, дундаж спектртэй харьцуулна. Үүссэн спектр нь хүссэн хольцын дундаж спектрийн хэрэглэгчийн тодорхойлсон босго хэмжээнээс доогуур байвал холих процесс зогсоно.

ДҮГНЭЛТ

FT-NIR спектроскопи нь эмийн үйлдвэрлэлийн чанарын баталгаа, чанарын хяналтыг хурдан, хэрэглэхэд хялбар, найдвартай хэрэгсэл юм. Фурье хувиргах технологийн дэвшилтэт гүйцэтгэл нь илүү нарийн төвөгтэй судалгаа хийх боломжийг олгож, шалгалт тохируулгыг шууд дамжуулах боломжийг олгодог. Түүнчлэн түүхий эдийг тодорхойлох, чанарыг шалгах, идэвхтэй бодисын концентрацийг тодорхойлох, эцсийн бүтээгдэхүүний тохирлын шинжилгээ, бүтээгдэхүүний хольцын шинжилгээ зэрэг аргууд эмийн үйлдвэрлэлийн хэрэглэгчдийн дунд түгээмэл байдаг.

Гар бичмэл хэлбэрээр

ДОЛБНЕВ ДМИТРИ ВЛАДИМИРОВИЧ

ОЙР ХЭЛТ УЛААНЫ СПЕКТРОСКОПИЙН ЭМ ЭМИЙГ ТОДОРХОЙЛОХ

04/14/02 - эмийн хими, фармакогнози

эрдмийн зэрэг олгох диссертаци

эм зүйн шинжлэх ухааны нэр дэвшигч

Москва - 2010 он

Уг ажлыг Москвагийн Улсын Анагаах Ухааны Их Сургуулийн нэрэмжит Дээд мэргэжлийн боловсролын Улсын боловсролын байгууллагад явуулсан

Шинжлэх ухааны удирдагчид:

Эм зүйн шинжлэх ухааны доктор, Оросын Анагаахын Шинжлэх Ухааны Академийн академич, профессор

Эм зүйн шинжлэх ухааны доктор, профессор

Албан ёсны өрсөлдөгчид:

Тэргүүлэх байгууллага:

Биологийн идэвхт бодисын аюулгүй байдлын бүх Оросын шинжлэх ухааны төв (VSC BAV)

Хамгаалалт 2010 оны ____ цагт ____ цагт Москвагийн нэрэмжит Москвагийн Улсын Анагаах Ухааны Нэгдүгээр Их Сургуулийн дэргэдэх Диссертацийн зөвлөлийн хурлаар (D 208.040.09) болно, Никицкийн бульвар, 13.

Диссертацийг Москвагийн Улсын Анагаах Ухааны Их Сургуулийн номын сангаас олж болно. Москва, Нахимовский проспект, 49.

Диссертацийн эрдэм шинжилгээний нарийн бичгийн дарга

зөвлөл D 208.040.09

Эмийн ухааны доктор,

профессор

Судалгааны сэдвийн хамаарал. Сүүлийн 15 жилийн хугацаанд ойрын хэт улаан туяаны (NIR) спектроскопи хурдацтай хөгжиж, олон төрлийн салбаруудад хэрэглэгдэх болсон. NIR спектроскопи нь чанарын болон тоон шинжилгээний үр дүнтэй арга гэдгээрээ алдартай. Энэ аргыг хөдөө аж ахуйд (хөрсний чанар, хүнсний бүтээгдэхүүн дэх уураг, өөх тосны агууламжийг тодорхойлоход), аж үйлдвэрт (газрын тосны бүтээгдэхүүний найрлага, нэхмэл бүтээгдэхүүний чанарыг тодорхойлох гэх мэт), өргөн хэрэглэгддэг. анагаах ухаанд (өөх тос, цусан дахь хүчилтөрөгчийг тодорхойлох, хавдрын хөгжлийг судлах). Одоогийн байдлаар NIR спектроскопи нь Европ, АНУ-ын эмийн үйлдвэрлэлийн процессын хяналтын аргуудын нэг болж байна.

Энэ нь оролтын түүхий эдийг турших, холих жигд байдал, мөхлөгийн төгсгөлийн цэгийг тодорхойлох, хатаах чийгийн агууламж, шахмал хэлбэрийн жигд байдал, бүрэх зузааныг хэмжихэд ашиглагддаг.

NIR спектроскопийн аргыг Европын фармакопей болон АНУ-ын фармакопейд тайлбарласан боловч фармакопейн шинжилгээнд харьцангуй ховор хэрэглэгддэг: голчлон цуснаас гаргаж авсан бэлдмэлийн усны агууламжийг тодорхойлоход.

Үүнтэй холбогдуулан эмийн бодис, эмийг цаашид фармакопейн шинжилгээнд ашиглахад зориулсан шинжилгээний нэгдсэн аргыг боловсруулах нь чухал ач холбогдолтой юм.

ОХУ-ын Улсын фармакопейн 12 дахь хэвлэл хэвлэгдсэнтэй холбогдуулан энэ асуудал онцгой ач холбогдолтой юм.

Хуурамч эмийн асуудал үргэлжилсээр байгааг тэмдэглэх нь зүйтэй бөгөөд үүнийг шийдвэрлэх арга замуудын нэг нь түргэн шинжилгээний аргыг хөгжүүлэх явдал юм.

Дээр дурдсан зүйлсийг харгалзан үзэхэд нэн тулгамдсан асуудал бол NIR спектроскопийн аргыг ашиглан бодис, бэлдмэлийг шинжлэх, хуурамч эмийг илрүүлэх нэгдсэн аргыг боловсруулах явдал юм.

Судалгааны зорилго, зорилтууд. Судалгааны зорилго нь NIR спектроскопийн аргыг ашиглан бодис, бэлдмэлийг шинжлэх, хуурамч эмийг илрүүлэх нэгдсэн аргачлалыг боловсруулахад оршиж байв.

Энэ зорилгод хүрэхийн тулд дараахь ажлуудыг шийдсэн.

– шилэн кабелийн мэдрэгч ба интеграцийн бөмбөрцөг ашиглан бодис, шахмал, капсулын NIR спектрийг авах боломжийг судлах;

– бодис, эмийн NIR спектрийг харьцуулах;

– идэвхтэй бодисын өөр өөр агууламжтай эмийн NIR спектрийг харьцуулах;

– тодорхой үйлдвэрлэгчийн бодис, бэлдмэлийн жинхэнэ эсэхийг тогтоох, хуурамч эмийг илрүүлэх зорилгоор NIR спектроскопи ашиглах боломжийг судлах;

– бодис, эмийн NIR спектрийн цахим номын санг хөгжүүлэх.

Судалгааны үр дүнгийн шинжлэх ухааны шинэлэг байдал. NIR спектроскопийн аргыг эмийн бодис болон бэлэн эмийн (шахмал, капсул) жинхэнэ эсэхийг тодорхойлоход ашиглаж болохыг анх удаа харуулсан. Ерөнхийдөө бодис, эмийн NIR спектр өөр өөр байдаг нь батлагдсан. Спектрүүдийг шилэн кабелийн мэдрэгч болон нэгтгэх бөмбөрцөг ашиглан олж авч болно. Хэрэв капсулын бүрхүүл эсвэл шахмал сав баглаа боодол (цэврүү) нь тунгалаг байвал капсулыг авахгүй, шахмалыг савлагаанаас нь салгахгүйгээр спектрийг олж авах боломжтой болохыг харуулсан. Анхны болон туршилтын эмийн спектрийг харьцуулсан тохиолдолд NIR спектроскопийн аргыг ашиглан хуурамч эмийг илрүүлэх боломжтой болох нь батлагдсан. Бодис, эмийн спектрийг цахим номын сан хэлбэрээр хадгалах боломжтой. Туршилтын эмийн спектр ба стандарт спектрийг илүү найдвартай харьцуулахын тулд математикийн өгөгдөл боловсруулах аргыг ашиглах шаардлагатай болох нь тогтоогдсон.

Ажлын практик ач холбогдол. Эмийн бодис, шахмал, капсул хэлбэрийн эмийн жинхэнэ эсэхийг тогтоох зорилгоор NIR спектроскопи ашиглан эмийг шинжлэх аргыг боловсруулсан. Энэхүү техник нь нэгдсэн бөмбөрцөг болон шилэн кабелийн мэдрэгч ("буу") ашиглах боломжийг олгодог.

Боловсруулсан аргуудыг хуурамч эмийг шууд тодорхойлох, эмийн үйлдвэрүүдэд эмийн бодис, завсрын бүтээгдэхүүнд орж ирж буй хяналтад ашиглах боломжтой. Эдгээр аргууд нь зарим тохиолдолд анхдагч савлагааг нээхгүйгээр чанарын үл эвдэх хяналтыг хийх боломжийг олгодог.

NIR спектрийн боловсруулсан номын санг шилэн кабелийн мэдрэгч ("буу") болон нэгтгэх бөмбөрцөг ашиглан бодис, шахмал, капсулыг тодорхойлоход ашиглаж болно.

Ажлын үр дүнг чанарын хяналтын хэлтэст туршиж, ашигласан болно.

Ажлын баталгаажуулалт. Диссертацийн ажлын үндсэн заалтуудыг Оросын "Хүн ба анагаах ухаан" XII үндэсний конгресс (Москва, 2005), ICAS аналитик химийн олон улсын конгресс (Москва, 2006), Оросын "Хүн ба анагаах ухаан" XIV үндэсний конгресст тайлагнаж, хэлэлцсэн. (Москва, 2007). Уг бүтээлийг Москвагийн Улсын Анагаах Ухааны Их Сургуулийн Эмийн ухааны факультетийн хор судлалын химийн тэнхимийн шинжлэх ухаан, практикийн хурал дээр туршиж үзсэн. 2010 оны гуравдугаар сарын 22

Хэвлэлүүд. Диссертацийн сэдвээр 5 хэвлэмэл бүтээл хэвлэгдсэн.

Судалгааг эм зүйн шинжлэх ухааны асуудлын дизайнтай холбох. Диссертацийн ажлыг Москвагийн Улсын Анагаах Ухааны Их Сургуулийн Эмийн химийн тэнхимийн цогц сэдвийн хүрээнд гүйцэтгэсэн. “Эмийн чанарын хяналтыг сайжруулах (эмийн болон байгаль орчны асуудал)” (улсын бүртгэлийн No01.200.110.54.5).

Диссертацийн бүтэц, хамрах хүрээ. Диссертаци нь 110 хуудас бичгийн машинд бичигдсэн, танилцуулга, уран зохиолын тойм, туршилтын судалгааны 5 бүлэг, ерөнхий дүгнэлт, ашигласан материалын жагсаалтаас бүрдэх ба 1 хавсралтаас бүрдсэн болно. Диссертацийн ажлыг 3 хүснэгт, 54 зургаар дүрсэлсэн болно. Ашигласан материалын жагсаалтад 153 эх сурвалж багтсанаас 42 нь гадаадын эх сурвалж юм.

Хамгаалалтын заалтууд:

– шилэн кабелийн мэдрэгч ба интеграцийн бөмбөрцөг ашиглан бодис, шахмал, капсулын NIR спектрийг авах боломжийг судалсан үр дүн;

– бодис, эмийн NIR спектр, түүнчлэн идэвхтэй бодисын өөр өөр агууламжтай эмийн NIR спектрийг харьцуулсан судалгааны үр дүн;

- тодорхой үйлдвэрлэгчийн бодис, бэлдмэлийн жинхэнэ эсэхийг тогтоох, хуурамч эмийг илрүүлэх зорилгоор NIR спектроскопи ашиглах боломжийг судалсан үр дүн.

1. Судалгааны объектууд

Олон тооны эмийн бодис, бэлдмэлийг судалсан. Судалгаанд хөнгөн цагааны гидроксид, амикацин сульфат, аскорбины хүчил, натрийн аскорбат, варфарин натри, витамин В12, гемфиброзил, магнийн гидроксид, глюренорм, D-биотин, төмрийн глюконат, зопиклон, кальци дпантецинат зэрэг нийт 35 бодис ашигласан. фосфат, лидокаин гидрохлорид, метопролол тартрат, никотинамид, парацетамол, пиридоксин гидрохлорид, пиперациллин, ранитидин гидрохлорид, рибофлавин, тиамин мононитрат, тиротрицин, фамотидин, фолийн хүчил, цефадоксиум соксилди, цефадоксидин давс. хацин гидрохлорид, хөхрөлт кобламин, төрөл бүрийн үйлдвэрлэгчид Изониазид, мелоксикам, омепразол, ранитидин гидрохлорид, рифампицин, фамотидин, ципрофлоксацин, эзомепразол, этамбутол зэрэг янз бүрийн үйлдвэрлэгчдийн 59 эм, түүнчлэн хуурамчаар хийсэн 2 дээж (OMEZ 20 мг, Dr. Reddy`s 10mg. ).

2. Тоног төхөөрөмж ба туршилтын нөхцөл

Уг ажилд MPA төхөөрөмжийг ашигласан - ойрын хэт улаан туяаны Фурье спектрометр (Bruker Optics GmbH, Герман). Бичлэгийн параметрүүд: 800 нм-ээс 2500 нм хүртэлх спектрийн хүрээ (см-1-ээс 4000 см-1), сканнерын тоо 16, спектрийн нарийвчлал 4 см-1. Төхөөрөмжийг удирдаж, олж авсан спектрийг OPUS 6.0 програм хангамжийн багцыг (Bruker Optics GmbH, Герман) ашиглан боловсруулсан. NIR спектрийг хоёр аргаар олж авсан:

1) шилэн кабелийн мэдрэгч ("буу") ашиглах;

2)

Энэ хоёр аргыг бодис, шахмал, капсулын NIR спектрийг олж авахад ашигласан.

Шилэн кабелийн мэдрэгч ("буу") нь зөвхөн тусгалыг хэмжих боломжийг олгодог бол нэгтгэх бөмбөрцөг нь тусгал болон дамжуулалтыг хэмжих боломжийг олгодог. Энэ ажилд NIR тусгалын спектрийг авсан.

2.1. NIR спектрийг олж авах арга:

шилэн кабелийн мэдрэгч ("буу") ашиглан.

2.1.1. Бодис . Нунтаг бодисыг 1-3 см зузаантай тунгалаг кюветт хийнэ.Дараа нь шилэн кабелийн мэдрэгчийг нунтаг гадаргуутай перпендикуляраар шахав. Шилэн кабелийн мэдрэгч дээрх товчлуурыг дарснаар спектрийн бүртгэлийн процедурыг эхлүүлсэн. Статистикийн найдвартай шинжилгээний үр дүнг авахын тулд спектрийн хэмжилтийг өөр өөр газраас 3-5 удаа давтан хийсэн.

2.1.2. Цэврүүгээс шахмалыг арилгасан . Шилэн кабелийн мэдрэгчийг таблет руу перпендикуляраар дарсан. Шилэн кабелийн мэдрэгч дээрх товчлуурыг дарснаар спектрийн бүртгэлийн процедурыг эхлүүлсэн. Статистикийн найдвартай шинжилгээний үр дүнг авахын тулд спектрийн хэмжилтийг таблетын өөр өөр хэсгүүдээс 3-5 удаа давтан хийсэн.

2.1.3. Цэврүүт шахмал . Хэрэв цэврүү нь ил тод байвал хэмжилтийг дараах байдлаар хийж, шилэн кабелийн мэдрэгчийг цэврүү дэх таблетын гадаргуу дээр перпендикуляр дарсан байна. Шилэн кабелийн мэдрэгч дээрх товчлуурыг дарснаар спектрийн бүртгэлийн процедурыг эхлүүлсэн. Статистикийн найдвартай шинжилгээний үр дүнг авахын тулд спектрийн хэмжилтийг цэврүүт байгаа таблетын өөр өөр хэсгүүдээс 3-5 удаа давтан хийсэн. Хэрэв цэврүү нь тунгалаг эсвэл хөнгөн цагаан байсан бол эхлээд таблетыг цэврүүгээс гаргаж аваад дараа нь NIR спектрийг авсан.

2.1.4. Капсул . Хэрэв капсулын бүрхүүл нь тунгалаг байвал хэмжилтийг дараах байдлаар гүйцэтгэв: шилэн кабелийн мэдрэгчийг цэврүү дэх капсулын гадаргуутай перпендикуляраар дарсан. Шилэн кабелийн мэдрэгч дээрх товчлуурыг дарснаар спектрийн бүртгэлийн процедурыг эхлүүлсэн. Статистикийн найдвартай шинжилгээний үр дүнг авахын тулд спектрийн хэмжилтийг цэврүү дэх капсулын өөр өөр хэсгүүдээс 3-5 удаа давтан хийсэн. Хэрэв капсулын бүрхүүл ил тод биш байсан бол эхлээд капсулыг нээж, дараа нь агуулагдах спектрийг шилэн кюветт хэмжсэн.

2.2. NIR спектрийг олж авах арга:

нэгтгэх бөмбөрцөг ашиглан.

Ойлголтын горимд NIR спектрийг олж авах

2.2.1. Бодис . Нунтаг бодисыг 1-3 см зузаантай тунгалаг кюветт хийнэ.Дараа нь кюветийг нэгтгэх бөмбөрцгийн оптик цонхны дээд талд байрлуулав. Хэмжилтийн процессыг OPUS програмыг ашиглан компьютер дээр эсвэл шууд төхөөрөмж дээр ("Эхлүүлэх" товчлуур) эхлүүлсэн. Статистикийн найдвартай шинжилгээний үр дүнг авахын тулд спектрийн хэмжилтийг 3-5 удаа давтан хийсэн.

2.2.2. Цэврүүгээс шахмалыг арилгасан . Таблетыг тусгай үүрэнд байрлуулсан. Нэгтгэх бөмбөрцгийн оптик цонхны дээд талд таблет бүхий эзэмшигч суурилуулсан. Хэмжилтийн процессыг OPUS програмыг ашиглан компьютер дээр эсвэл шууд төхөөрөмж дээр ("Эхлүүлэх" товчлуур) эхлүүлсэн. Статистикийн найдвартай шинжилгээний үр дүнг авахын тулд спектрийн хэмжилтийг таблетын өөр өөр хэсгүүдээс 3-5 удаа давтан хийсэн.

2.2.3. Капсул . Хэрэв капсулын бүрхүүл нь ил тод байвал хэмжилтийг дараах байдлаар гүйцэтгэв: капсулыг тусгай зориулалтын саванд хийнэ. Нэгтгэх бөмбөрцгийн оптик цонхны дээд талд капсул бүхий эзэмшигч суурилуулсан. Хэмжилтийн процессыг OPUS програмыг ашиглан компьютер дээр эсвэл шууд төхөөрөмж дээр ("Эхлүүлэх" товчлуур) эхлүүлсэн. Статистикийн найдвартай шинжилгээний үр дүнг авахын тулд спектрийн хэмжилтийг капсулын өөр өөр хэсгүүдээс 3-5 удаа давтан хийсэн. Хэрэв капсулын бүрхүүл ил тод биш байсан бол эхлээд капсулыг онгойлгож, дараа нь шилэн эс дэх агуулагдах спектрийг хэмжсэн бөгөөд эсийг нэгтгэх бөмбөрцгийн оптик цонхны дээд талд байрлуулна.

3. NIR спектрийн математик боловсруулалт.

Олж авсан спектрийн математик боловсруулалтыг OPUS 6.0 програм хангамжийн багцад (Bruker Optics GmbH, Герман) багтсан OPUS IDENT програмыг ашиглан гүйцэтгэсэн. Үл мэдэгдэх спектрийг спектрийн зайг тооцоолох замаар лавлагааны сангийн спектртэй харьцуулсан. IDENT нь шинжилж буй спектртэй хамгийн ойр байгаа харьцуулах спектрүүдийг тодорхойлж, эдгээр спектрүүд болон шинжлэгдсэн спектрийн хоорондох хазайлтыг тодорхойлдог. Энэ нь IDENT-д үл мэдэгдэх бодисыг тодорхойлж, тухайн бодис нь жишиг стандартад хэр нийцэж байгааг үнэлэх боломжийг олгодог.

Бид NIR спектрийн математик боловсруулалтын хоёр аргыг ашигласан: 1) Спектр ба тодорхой бодисыг харилцан уялдуулдаг танин мэдэхүйн шинжилгээ, 2) спектр ба бүлэг бодисыг харилцан уялдуулдаг кластерийн шинжилгээ.

Спектрүүдийг хэмжсэний дараа материал бүрийн дундаж спектрийг үүсгэж, номын санд байгаа бүх бодисыг хүлээн авах шалгуурыг (эсвэл босго) статистикийн дагуу тодорхойлсон бүх дундаж спектрийн санг бий болгоно. Туршилтын спектрийг цахим номын санд байгаа бүх лавлагаа спектртэй харьцуулсан. А ба В спектрийн харьцуулалтын үр дүн нь IDENT програмын "тохирох чанарын хүчин зүйл" гэж нэрлэгддэг спектрийн D зайны гаралтаар төгсдөг. Спектрийн зай нь спектрийн ижил төстэй байдлын зэргийг харуулдаг. Тэгтэй тэнцүү спектрийн зайтай хоёр спектр нь бүрэн ижил байна. Хоёр спектрийн хоорондох зай их байх тусам спектрийн зай их болно. Хэрэв спектрийн зай нь нэг бодисын босгоос бага, бусад бүх бодисын босго хэмжээнээс их байвал үл мэдэгдэх бодисыг тодорхойлно.

Кластерийн шинжилгээ нь NIR спектрийг ижил төстэй байдлыг шалгаж, ижил төстэй спектрүүдийг бүлэгт хуваах боломжийг олгодог. Эдгээр бүлгүүдийг анги эсвэл кластер гэж нэрлэдэг. График хэлбэрээр өгөгдлийг илүү тохиромжтой танилцуулахын тулд энэ төрлийн шинжилгээг хийсэн.

Шаталсан кластер алгоритмыг дараах схемийн дагуу гүйцэтгэнэ.

Эхлээд бүх спектрийн хоорондох спектрийн зайг тооцоол.

· дараа нь хамгийн их ижил төстэй хоёр спектрийг бөөгнөрөлд нэгтгэнэ,

· энэ кластер болон бусад бүх спектрийн хоорондох зайг тооцоолох,

· Хамгийн богино зайтай хоёр спектр дахин нэгдэж шинэ кластерт,

· энэ шинэ кластер болон бусад бүх спектрийн хоорондох зайг тооцоолох,

· Хоёр спектр нийлж шинэ кластерт

Зөвхөн нэг том кластер үлдэх хүртэл энэ процедурыг давтана.

4 . Судалгааны үр дүн

Дотоодын болон гадаадын хэд хэдэн үйлдвэрлэгчдийн бодис, эмийг тодорхойлохын тулд NIR спектроскопийн аргыг ашиглах боломжийг судалсан.

Судалгааны үр дүнд NIR спектрийн зургаан өөр цахим номын санг бий болгосон.

1) Шилэн кабелийн мэдрэгч ("буу") ашиглан олж авсан капсулын агууламжийн NIR спектр;

2) Интеграл бөмбөрцөг ашиглан олж авсан капсулын агууламжийн NIR спектр;

3) Шилэн кабелийн мэдрэгч ("буу") ашиглан гаргаж авсан шахмалуудын NIR спектр;

4) Интеграл бөмбөрцөг ашиглан гаргаж авсан шахмалуудын NIR спектр,

5) Шилэн кабелийн мэдрэгч ("буу") ашиглан олж авсан бодисын NIR спектр;

6) Интегралчлах бөмбөрцөг ашиглан олж авсан бодисын NIR спектр.

4.1. Бодис ба бэлдмэлийн NIR спектрийн бэлдмэлийн аргаас хамаарал ("буу" ба нэгтгэх бөмбөрцөг ашиглан).

Зураг дээр. 1-р зурагт "буу" ба интеграцийн бөмбөрцөг ашиглан олж авсан Vera Laboratories (Энэтхэг)-ийн ранитидины гидрохлоридын NIR спектрийг харуулав. Зурагт спектрүүд нь шингээлтийн зурвасын эрч хүчээр ялгаатай боловч шингээлтийн зурвасууд нь долгионы тоон утгаараа давхцаж байгааг харуулж байна.

NIR спектроскопи ба дунд түвшний IR спектроскопийн гол ялгаа нь спектрийг нүдээр харьцуулах боломжгүй юм. Ер нь NIR спектрийн зурвасын тоо хангалтгүй, олон зурвасын эрч хүч бага (ялангуяа хоёр ба гурав дахь аялгуу) тул спектрийн математик боловсруулалт шаардлагатай байдаг.

https://pandia.ru/text/78/375/images/image003_173.jpg" width="624" height="388">

Цагаан будаа. 2. Интеграцийн бөмбөрцөг ашиглан гаргаж авсан NIR спектрийн электрон номын санг ашиглан "буу" ашиглан олж авсан Ulfamid 40 мг шахмал KRKA (Словени) NIR спектрийн IDENT шинжилгээний үр дүн.

Цагаан будаа. 3. "Буу" ашиглан олж авсан NIR спектрийн электрон номын санг ашиглан нэгтгэх бөмбөрцөг ашиглан гаргаж авсан Ulfamid 40 мг шахмал KRKA (Словени) эмийн NIR спектрийн IDENT шинжилгээний үр дүн.

4.2. Энэ бодис агуулсан бэлдмэлийн NIR спектрээр идэвхтэй бодисыг тодорхойлох.

https://pandia.ru/text/78/375/images/image008_152.gif" өргөн "648" өндөр "234"> .gif" өргөн="648" өндөр="244">.jpg" өргөн="649" өндөр="235 src=">

Цагаан будаа. 7. Ципрофлоксацин 250 мг шахмал, Cypress Pharmaceutical Inc-ийн NIR спектрийн IDENT шинжилгээний үр дүн. (АНУ), янз бүрийн бодисын NIR спектрээс бүрдсэн номын санг ашиглан.

Тиймээс бид эмэнд идэвхтэй бодисын өндөр агууламжтай (хамгийн багадаа 40%) тухайн бодисын NIR спектрээр эмийн жинхэнэ эсэхийг тогтоох боломжтой болохыг бид тогтоосон.

4.3. NIR спектрийг ашиглан янз бүрийн тунтай эмийг тодорхойлох.

Судалгааны гурав дахь хэсэгт бид NIR спектроскопийн аргыг NIR спектрийн цахим санд байгаа тохиолдолд тухайн эмийн янз бүрийн тунг тодорхойлоход ашиглаж болохыг олж мэдсэн. Үүний тулд идэвхтэй найрлага болох фамотидин агуулсан эмийн NIR спектрийн электрон номын санг бий болгосон бөгөөд үүнд 7 өөр үйлдвэрлэгчийн 10 мг, 20 мг, 40 мг тунгаар 27 дээж орсон (Зураг 8).

https://pandia.ru/text/78/375/images/image016_63.jpg" өргөн "648" өндөр "216 src=">

https://pandia.ru/text/78/375/images/image018_70.jpg" өргөн "648" өндөр "223 src=">

Цагаан будаа. 9. IDENT шинжилгээний үр дүн, quamamg шахмал, 20 мг ба 40 мг, Gedeon Richter Plc. (Унгар) янз бүрийн тунгаар янз бүрийн эмийн NIR спектрээс бүрдсэн номын санг ашиглаж байна.

4.4. Цэврүүгээр дамжуулан эмийг тодорхойлох.

Цэврүүгээр дамжуулан NIR спектроскопи ашиглан эмийг тодорхойлох боломжийг бий болгохын тулд NIR спектрийн №7 ба 8 дугаар нэмэлт хоёр санг бий болгосон.

7) Шилэн кабелийн мэдрэгч (буу) ашиглан шууд цэврүүгээр дамжуулан гаргаж авсан капсулуудын NIR спектр,

8) Шилэн кабелийн мэдрэгч (“буу”) ашиглан шууд цэврүүгээр дамжуулан гаргаж авсан шахмалуудын NIR спектр.

Шинжилгээний явцад цэврүүгээр гаргаж авсан эмийн NIR спектрийг цэврүүгүй шахмал эсвэл капсулын гадаргуугаас гаргаж авсан NIR спектртэй харьцуулсан. Зураг дээр. 10-р зурагт рифампицин капсулын спектрийн харьцуулалтыг үзүүлэв.

https://pandia.ru/text/78/375/images/image020_58.jpg" өргөн "624" өндөр "268 src=">

Цагаан будаа. 11. Цэврүүгээр дамжуулан цахим номын санг ашиглан шууд “буу” ашиглан олж авсан рифампицин 150 мг капсулын NIR спектрийн IDENT шинжилгээний үр дүн (Орос).

https://pandia.ru/text/78/375/images/image013_124.gif" width="14" height="136">

Цагаан будаа. 14 өөр үйлдвэрлэгчийн омепразол 20 мг капсулын агууламжийн 13 NIR спектрийг нэгтгэсэн бөмбөрцөг ашиглан авсан хуурамч дээжтэй харьцуулахад.

Олж авсан өгөгдлөөс харахад математикийн боловсруулалт хийлгүйгээр зөвхөн хуурамч спектрийг найдвартай ялгах боломжтой юм.

Спектрийн статистик боловсруулалтын гурван хэмжээст загварт зориулсан "OPUS IDENT" программ хангамжийг ("кластер шинжилгээ") ашиглан бид 20 мг омепразолын ерөнхий капсулуудын NIR спектрийн тархалтыг олж авсан бөгөөд үүнийг дендрограм хэлбэрээр үзүүлж болно. Зураг 14).

Цагаан будаа. 14. 14 өөр үйлдвэрлэгчээс гурав дахин авсан судлагдсан дээжийн кластер шинжилгээ.

Кластерийн шинжилгээний үр дүнд бүх эмийг өөрсдийн ангилал болон үйлдвэрлэгчийн дагуу сайтар хуваасан (Зураг 14).

IDENT шинжилгээ ашиглан олж авсан үр дүнгийн математик боловсруулалт нь хуурамч эм байгааг харуулсан. OPUS хөтөлбөр нь энэхүү дээжийн X нь үнэхээр хуурамч болохыг тогтоосон бөгөөд түүний "тохирох чанарын коэффициент" (спектрийн зай) нь 14 өөр үйлдвэрлэгчийн энэ бүлгийн бүх эмийн (омепразол, 20 мг капсул) босгоос хамаагүй өндөр байна. номын сан бий болсон (Зураг 15).

Цагаан будаа. 15. OMEZ 20 мг-ийн хуурамч сорьцын IDENT шинжилгээний үр дүн, Dr. Реддигийн лаборатори. (Энэтхэг).

IDENT шинжилгээний үр дүнд омепразол 20 мг капсулын бүх эх дээжийг өвөрмөц байдлаар тодорхойлсон бөгөөд бид хуурамч дээж зэрэг бүх дээжийн үр дүнгийн хураангуй хүснэгтийг эмхэтгэсэн (Хүснэгт 1).

Хүснэгт 1. Омепразолын бүлгийн IDENT шинжилгээний үр дүнгийн хураангуй хүснэгт, 20 мг капсул.

Жишээ нэр	Спектрийн зай
Хуурамч загвар
KRKA-аас авсан дээж
Акрихин компаниас дээж
Ranbaxy лабораторийн дээж
Доктороос авсан дээж. Реддигийн лаборатори.
M. J. Boifarm-аас авсан дээж
Жишээ компани
Жишээ компани
Жишээ компани
"Фарма" компанийн жишээ
Оболенское компанийн жишээ"
Жишээ компани. вит. үйлдвэр"

Тиймээс NIR спектроскопийн тусламжтайгаар төрөл бүрийн үйлдвэрлэгчдийн омепразолын эмийг тодорхойлох судалгааны үр дүнд бид хуурамч OMEZ 20 мг эмийн хуурамч бүтээгдэхүүнийг илрүүлэх үр дүнд хүрсэн. Реддигийн лаборатори. (Энэтхэг), мөн үйлдвэрлэгчийнх нь дагуу ерөнхий эм тус бүрийг өвөрмөц байдлаар тодорхойлно. Мөн бид ранитидины гидрохлорид (12 дээж) болон фамотидин (9 дээж) агуулсан бүх шахмалд IDENT шинжилгээний эерэг үр дүнг авсан нь дээж бүрийн үйлдвэрлэгчийг өвөрмөц байдлаар тодорхойлох боломжийг бидэнд олгосон.

ЕРӨНХИЙ ДҮГНЭЛТ

1. Шилэн кабелийн мэдрэгч, нэгтгэх бөмбөрцөг ашиглан бодис, шахмал, капсулын NIR спектрийг олж авах боломжтой болохыг харуулсан. Энэ тохиолдолд жинхэнэ эсэхийг тогтоохын тулд туршилтын дээжийн NIR спектрийг авахад ашигладагтай ижил аргаар олж авсан цахим номын санг ашиглах хэрэгтэй.

2. Мансууруулах бодисын идэвхтэй бодисын өндөр агууламжтай (хамгийн багадаа 40%) бол тухайн бодисын спектр дээр үндэслэн эмийн жинхэнэ эсэхийг тогтоох боломжтой болохыг харуулсан. Гэсэн хэдий ч ерөнхийдөө эмийг тодорхойлохын тулд холбогдох эмийн NIR спектрийн үндсэн дээр эмхэтгэсэн цахим номын санг ашиглах хэрэгтэй.

3. NIR спектроскопийн аргыг өөр өөр тунгаар ижил идэвхтэй бодис агуулсан эмийг тодорхой үйлдвэрлэгчээс ялгахад ашиглаж болох нь тогтоогдсон. Үүний зэрэгцээ NIR спектроскопийн аргыг ашиглан янз бүрийн үйлдвэрлэгчдийн эмийн идэвхтэй бодисыг тоон байдлаар тодорхойлох нь зарим тохиолдолд хэцүү байдаг.

4. NIR спектроскопийн аргыг ямар нэгэн бодис, эмийн үйлдвэрлэгчийг тодорхойлох боломжтой гэдгийг харуулсан. Энэ тохиолдолд тодорхой цувралын туршсан бүтээгдэхүүн болон ижил цувралын мэдэгдэж буй бүтээгдэхүүнд зэрэгцээ шинжилгээ хийх шаардлагатай.

5. Төрөл бүрийн идэвхтэй бодис агуулсан бодис, бэлдмэлийн NIR спектрийн электрон номын санг янз бүрийн үйлдвэрлэгчдийн үйлдвэрлэсэн.

1. , Ойролцоох хэт улаан туяаны спектроскопи ашиглан эмийн чанарын харьцуулсан үнэлгээ // Хураангуй. тайлан XII Оросын үндэсний конгр. "Хүн ба анагаах ухаан." - М., 4-р сарын 18-22. 2005.– P. 780.

2. , NIR спектроскопи ашиглан хуурамч эмийг илрүүлэх // Proc. тайлан XIV Оросын үндэсний конгр. "Хүн ба анагаах ухаан." - М., 4-р сарын 16-20. 2007. – Х. 17.

3. , Ойролцоох хэт улаан туяаны спектроскопийн арга нь эмийн чанарыг үнэлэх ирээдүйтэй чиглэл болох // Биологи, анагаах ухаан, эмийн химийн асуултууд. – 2008. – № 4. – P. 7-9.

4. , Мансууруулах бодисыг тодорхойлоход хэт улаан туяаны спектроскопийн аргыг хэрэглэх нь // Биологи, анагаах ухаан, эмийн химийн асуултууд. – 2008. – № 6. – P. 27-30.

5. Арзамасцев A. P., Dorofeyev V. L., Dolbnev D. V., Houmoller L., Rodionova O. Ye.Хуурамч эмийг хурдан илрүүлэх аналитик аргууд. Аналитик шинжлэх ухааны олон улсын конгресс (ICAS-2006), Москва, 2006. Хураангуй ном. V. 1. P. 108.

Эмийн түүхий эд, эцсийн бүтээгдэхүүний чанарыг үнэлэх орчин үеийн аргууд нь хэт улаан туяаны спектрометрийг агуулдаг. Энэ арга нь хэд хэдэн чухал давуу талуудтай бөгөөд үүнд:

Дээж бэлтгэх энгийн байдал эсвэл түүний хэрэгцээ бүрэн байхгүй. Энэ алхамыг арилгах нь дээжийн шинжилгээнд зарцуулсан цаг хугацааны 80 хүртэлх хувийг хэмнэх боломжийг танд олгоно. Шинжилгээний өндөр хурд. Жишээлбэл, PT IM100 NIR спектрометр гэх мэт сүүлийн үеийн анализаторуудыг ашиглахад бүх процесс ердөө 15 минут болно. Багцыг нээхгүйгээр эмийг судлах боломж. NIR спектрометрийн энэ шинж чанар нь өндөр үнэтэй эм, хортой бодис (жишээлбэл, хими эмчилгээний эм) гэх мэтийг шинжлэхэд онцгой ач холбогдолтой. Ил тод хуванцар эсвэл шилэн савлагаатай эмийг нээхгүйгээр шалгаж болно.

• Нарийн төвөгтэй хольцын янз бүрийн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн нэгэн зэрэг шинжилгээ, түүний дотор тэдгээрийн концентрацийн талаархи мэдээлэл. Жишээлбэл, энэ аргыг ашиглан микрогетероген систем дэх ус, органик уусгагч болон бусад бүрэлдэхүүн хэсгүүд, тухайлбал усан дахь тос эсвэл тос дахь ус эмульсийг шинжлэх боломжтой.
• Бодит цаг хугацаанд дээжийн алсын удирдлагатай үйл явцын урсгалд шууд зохион байгуулах боломж (алсын удирдлага). Эдгээр зорилгоор суурин эсвэл зөөврийн спектрометрийг ашигладаг. Суурин төхөөрөмжүүдийг эмийн үйлдвэрүүдийн үйлдвэрлэлийн байгууламжид суурилуулж, тэдгээрийг үйлдвэрлэлийн шугамд шууд холбож, туузан дамжуулагч дээрх мэдрэгчийг суурилуулах, химийн реактор, холих камерт суурилуулдаг. Энэ нь мэдээллийг онлайнаар хүлээн авах, хүлээн авсан өгөгдлийг автомат удирдлагын системд ашиглах боломжийг олгоно. Эмийн чанарын хяналтын зөөврийн лабораториуд ихэвчлэн батерейгаар ажилладаг зөөврийн NIR спектрометрээр тоноглогдсон байдаг.

NIR мужид спектрийг олж авах арга

Ойролцоох хэт улаан туяаны бүсэд дамжуулах эсвэл сарнисан тусгалыг ашиглан спектрийг олж авдаг.

Дамжуулах аргыг шингэн болон хатуу бодисыг шинжлэхэд ашиглаж болно. Энэ тохиолдолд шингэнийг кюветт эсвэл төхөөрөмжтэй хамт ирдэг бусад тусгай саванд хийнэ. Ийм хэмжих савыг энгийн эсвэл кварцын шилээр хийж болно. Хатуу дээжийг дамжуулах туршилтын хувьд датчик эсвэл бөмбөрцөг ашиглаж болно.

Гэсэн хэдий ч датчик дээр суурилсан сарнисан тусгалын шинжилгээ нь илүү нарийвчилсан спектр, илүү нарийвчлалтай үр дүнг өгдөг тул хэд хэдэн чухал давуу талтай байдаг. Энэ нь шилэн кабелийн датчикийн үзүүрийн налуу хавтгай нь спекуляр нөлөөг багасгаж, илүү их гэрлийг тараах боломжийг олгодогтой холбоотой юм. Нэмж дурдахад, дээжийн савлагааны бар кодыг унших модулийг шилэн кабелиар нэгтгэж болно. Зөвхөн датчикийн тусламжтайгаар төхөөрөмжөөс алслагдсан дээжийг тодорхойлох боломжтой гэдгийг тэмдэглэх нь зүйтэй.

Тархалт, тусгал багатай дээжийг туршихын тулд дамжуулах-тусгалын хосолсон аргыг ашигладаг. Энэ нь тусгай загвар бүхий кювет ба мэдрэгчийг шаарддаг бөгөөд үүний ачаар цацрагийн урсгал нь шинжлэгдсэн дээжээр хоёр удаа дамждаг.

Нэмж дурдахад хэт улаан туяаны бүсэд "харилцан" спектрийг авч болно.

NIR спектрометрийн асуудлууд, тэдгээрийг шийдвэрлэх арга замууд

Эмийн үйлдвэрлэлийн энэхүү аналитик аргын гол асуудал нь хэт улаан туяаны гол зурвасуудтай харьцуулахад бага эрчимтэй, харьцангуй өргөн шингээлтийн зурвасаар тодорхойлогддог спектрийг шинжлэхэд хүндрэлтэй байдаг.

Мэдээлэл боловсруулах математик аргуудыг (химометр) багажийн шинжилгээний үр дүнтэй хослуулсан нь энэ дутагдлыг арилгах боломжтой болсон. Эдгээр зорилгоор орчин үеийн анализаторууд нь үр дүнг боловсруулах кластер эсвэл ялгах аргад суурилсан тусгай програм хангамжийн багцаар тоноглогдсон байдаг.

Хемометрийн шинжилгээнд спектрийн өөрчлөлтийн янз бүрийн боломжит эх үүсвэрийг харгалзан үзэхийн тулд эмийн үйлдвэрүүдэд түүхий эд үйлдвэрлэгч, түүнийг үйлдвэрлэх технологийн процесс, нэгэн төрлийн байдлыг харгалзан спектрийн тусгай сангуудыг бий болгодог. янз бүрийн багцын материал, температур, спектрийг олж авах горим болон бусад хүчин зүйлүүд.

Европын зохицуулалтын шаардлагын дагуу номын санг бүрдүүлэхийн тулд 3 ба түүнээс дээш спектрийг авахын тулд эмийн бодисын дор хаяж 3 дээжийг судлах шаардлагатай.

Өөр нэг боломжит асуудал - NIR спектрометрийн дизайны онцлогоос шалтгаалж спектрийг өөрчлөх боломжийг фармакопейн шаардлагын дагуу төхөөрөмжийг мэргэшүүлэх замаар шийддэг.

Судалгаа хийхдээ анхаарах зүйлс

Шингэн болон бусад дулааны хувьд тогтворгүй дээжийн NIR спектроскопийн хувьд спектрийн шинж чанар нь түүний халалтын зэргээс хамаарна. Хэдхэн градусын зөрүү нь спектрийг эрс өөрчилж чадна. Жор боловсруулах, технологийг туршихдаа энэ цэгийг анхаарч үзэх хэрэгтэй. Жишээлбэл, туршилтын лабораторийн нэгэн төрлийн үүсгэгчийг ашиглан шинэ эм, гоо сайхны бүтээгдэхүүнийг бий болгохдоо ихэвчлэн нэгэн төрлийн хольцыг халаах шаардлагатай байдаг. Ийм аргаар олж авсан эмульсийн дээжийг NIR спектрометрээр шалгахын өмнө хөргөнө.

Нунтаг түүхий эдийг судлахдаа уусгагч (ус гэх мэт) үлдэгдэл байгаа нь шинжилгээний үр дүнд нөлөөлдөг. Тиймээс фармакопейн монографиуд ийм дээжийг хатаах хэрэгцээ, технологийг зааж өгдөг. Ойролцоох хэт улаан туяаны спектроскопийн үр дүнд нунтаг давхаргын зузаан нөлөөлдөг бөгөөд энэ нь дамжуулалтын зэрэгт шууд нөлөөлдөг. Давхарга нь зузаан байх тусам шингээлт өндөр болно. Тиймээс, туршилтын даалгавар нь дамжуулах аргыг ашиглан өөр өөр дээжийг харьцуулах юм бол ижил давхаргын зузаантай дээж бэлтгэх эсвэл олж авсан үр дүнг харьцуулахдаа энэ үзүүлэлтийг харгалзан үзэх шаардлагатай. Хэрэв тусгалын зэргийг шинжилвэл давхаргын зузаан нь ямар ч байж болно (гэхдээ цацрагийн нэвтрэлтийн гүнээс багагүй). Нунтаг дээжийг сарнисан тусгалын аргаар шинжлэхийн тулд давхаргын зузаан нь цацрагийн нэвтрэлтийн гүнээс бага байвал дээжийг хамгаалах шаардлагатай. Түүнчлэн спектрийн шинж чанар нь судалж буй материалын оптик шинж чанар, нягтрал, полиморфизм зэргээс шалтгаална.

NIR спектроскопийн ашиг тус

• Хэмжихэд хялбар
• Шинжилгээний өндөр нарийвчлал, давтагдах чадвар (шинжилгээний нарийвчлал нь спектрийн боловсруулалтын чанар, механик хэсгүүдийн шалгалт тохируулгын нарийвчлал, цацрагийн эх үүсвэрийн шалгалт тохируулга зэргээс хамаарна)
• Бохирдолгүй
• Шилэн болон хуванцар савлагаагаар хэмжилт хийх боломжтой
• Хэмжилтийн автоматжуулалт. OPUS програмыг ашиглаж байна. Энэ програмтай ажиллахад өндөр ур чадвартай хэрэглэгч шаардлагатай
• Нэг төхөөрөмжөөс нөгөө төхөөрөмж рүү аргыг шилжүүлэх
• Физик болон химийн шинж чанарын шинжилгээ

Раман спектроскопийн ашиг тус

• Дээж бэлтгэх шаардлагагүй
• Механик хэсэг, илүү тодорхой спектрийн шинж чанар байхгүй тул Раман спектрийн хэмжилт нь NIR-аас хамаагүй хялбар байдаг.
• Раман спектроскопийн хэмжилтийг химийн хурууны хээ гэж үздэг (жишээ нь өнөө үед байгаа хамгийн нарийвчлалтай). Хөдөлгөөнт хэсгүүд байхгүй, Раман спектрийн ялгаруулагчийн давтамж, эрчмийн хэлбэлзлээс хараат бус байдал нь хэмжилтийн хэт өндөр давтагдах чадварыг хангадаг.
• Бохирдолгүй
• Шилэн (өнгөт шилийг оруулаад), хуванцар савлагаагаар хэмжилт хийх боломжтой бөгөөд бие даасан элементүүдийг (сав баглаа боодол, эм) тодорхойлох нь NIR аргаас хамаагүй илүү найдвартай байдаг.
• Хэмжилтийн автоматжуулалт. Хэрэглэгчийн программ хангамжийн интерфейс бий болсон бөгөөд энэ нь сургалтанд хамрагдаагүй хэрэглэгч төхөөрөмжийг ажиллуулах боломжийг олгодог. Програм нь эцсийн хэрэглэгчдэд хялбархан зохицдог. Энэ цэг нь эм зүйч, эмч нарын ажилд маш чухал юм
• Ижил спектрийн нарийвчлалтай хоёр өөр багаж дээр бүртгэгдсэн Раманы спектрүүд үргэлж давхцдаг. Тиймээс арга шилжүүлэх асуудал байхгүй
• NIR техник нь үндсэн чичиргээний хэмжүүрийг хэмждэг тул энерги, тархалтын хөндлөн огтлолоос физик мэдээллийг шууд олж авах нь маш хэцүү, хэрэв боломжгүй юм бол судалж буй бодисын физик, химийн шинж чанарыг илүү нарийвчлалтай шинжлэх боломжтой. . Раман спектроскопи нь химийн молекулуудын үндсэн чичиргээнд дүн шинжилгээ хийдэг бөгөөд тэдгээрийн талаарх бүрэн мэдээллийг аль хэдийн бэлэн болсон эсвэл энгийн туршилтын болон онолын аргаар олж авах боломжтой.

Төхөөрөмжийн шинж чанар

BIC

• Хурд (ихэвчлэн 5-10 секунд)
• Компакт хэмжээсүүд
• Нарийвчлалыг судалсан шугамын өргөнөөр тодорхойлно (ойролцоогоор 100 см-1)
• Шинжилгээнд хэрэглэх бодисын хамгийн бага хэмжээ нь ойролцоогоор 0.1 мг байна
• Мэдээллийн сан байхгүй байна. Энэ арга саяхан гарч ирсэн бөгөөд тохируулагдсан NIR спектр маш цөөхөн байна. Энэ нь эмийн зохих мэдээллийн санг бий болгохын тулд асар их ажил (мэргэшсэн боловсон хүчин гүйцэтгэх) шаардлагатай гэсэн үг юм.

InSpektr

• Хурдан (ихэвчлэн 1 секундээс бага)
• InSpectr зөөврийн Raman цогцолбор нь NIR спектрометрээс хамаагүй бага хэмжээтэй, жинтэй байдаг
• Нарийвчлалыг судалсан шугамын өргөнөөр тодорхойлно (ойролцоогоор 6 см-1). Энэ нь илүү олон тооны бодисыг тодорхойлох боломжтой гэсэн үг юм
• Шинжилгээнд хэрэглэх бодисын хамгийн бага хэмжээ нь ойролцоогоор 0.001 мг (өөрөөр хэлбэл 100 дахин бага) байна. Энэ нь харагдахуйц мужид хүлээн авах системийн мэдрэмж илүү сайн байдагтай холбоотой юм
• Арга нь сайн хөгжсөн. Олон тооны эм, химийн бодисын тохируулсан спектрийн мэдээллийн сан хуримтлагдсан