Järnrhodanid 3. Rhodanidmetod för bestämning av järn

Metoden är baserad på bestämning av den vinröda färgen som är karakteristisk för komplex som bildas av järn(III)joner och tiocyanatjoner. Dessa komplex är instabila, så ett stort överskott av tiocyanatjoner krävs för att undertrycka dissociationen av komplexet. Processen för interaktion mellan järn(III)-joner och tiocyanatjoner fortskrider enligt ekvation (1):

Fe 3+ + 6 NH 4 CNS = 6NH 4 + + 3-

Det måste beaktas att förutom 3- kan andra, mindre intensivt färgade komplex bildas, därför bör koncentrationen av ammoniumtiocyanat vara densamma i de analyserade och standardlösningarna. Bestämningen störs av starka oxidationsmedel (kaliumpermanganat, ammoniumpersulfat, väteperoxid, etc.) som oxiderar tiocyanatanjonen, samt ämnen som reducerar järn (III) till järn (II). Det bästa mediet är salpetersyra, och en låg surhet i lösningen är tillräcklig för att förhindra hydrolys av järnsaltet (1-2 ml koncentrerad salpetersyra per 50 ml lösning).

Reagenser

Ammoniumrhodanid (NH4CNS), 10% lösning;

Salpetersyra, koncentrerad;

Grundläggande standardlösning. För att framställa den grundläggande standardlösningen löses 0,8634 g järnammoniumalun i en liten volym destillerat vatten. Om lösningen visar sig vara ogenomskinlig, tillsätt sedan några droppar koncentrerad salpetersyra och justera volymen till 1 liter. Lösningen innehåller 0,1 mg järn per 1 ml;

Fungerande standardlösning. Arbetsstandardlösningen framställs genom att späda standardlösningen 10 gånger. Lösningen innehåller 0,01 mg järn per 1 ml.

Framsteg

Tillsätt 1 och 5 ml av arbetsstandardlösningen, samt 1; 2,5 och 5 ml av huvudstandardlösningen av järn och justera volymen till märket med destillerat vatten, erhåll lösningar med en koncentration av 0,1; 0,5; 1,0; 2,5; och 5,0 µg/l, respektive. De beredda lösningarna och 100 ml av testprovet hälls i 150 ml koniska kolvar, 5 ml koncentrerad HNO3 och 10 ml av en 10% NH4 CNS-lösning tillsätts till varje kolv. Lösningarna blandas noggrant och efter 3 minuter fotomäteras de vid en våglängd av λ = 450 nm, med hjälp av kyvetter med en optisk skikttjocklek på 5 mm, i förhållande till destillerat vatten till vilket samma reagens har tillsatts. Masskoncentrationen av järn hittas med hjälp av en kalibrerad graf. En kalibreringsgraf konstrueras som plottar masskoncentrationen av järn i µg/dm3 på abskissaxeln och motsvarande optiska densitetsvärden på ordinataaxeln.

1. Bestämning av kromhalt med difenylkarbazid

Metodens princip

Metoden bygger på växelverkan mellan kromater och dikromater i en sur miljö med difenylkarbazid för att bilda en rödviolett förening där krom finns i reducerad form av Cr(III), och difenylkarbazid oxideras till difenylkarbazon. Detektionsgränsen är 0,02 mg/l. Intervallet för uppmätta mängder krom i provet är från 1 μg till 50 μg.

Vid analys av vatten bestäms endast Cr(vi) i det ena provet och i det andra den totala halten Cr(iii) och Cr(vi), i vilka Cr(III) oxideras till Cr(VI). Ammoniumpersulfat används som oxidationsmedel. Oxidationsprocessen fortskrider enligt ekvation (2):

2Сr 3+ + 3S 2 O 8 2- + 7H 2 O  Сr 2 O 7 2- + 6SO 4 2- + 14Н +

Skillnaden i resultat används för att bestämma Cr3+-halten.

Reagenser

Dubbeldestillerat vatten (används för beredning av alla reagenser);

Svavelsyra, 1:1;

Koncentrerad fosforsyra;

Difenylkarbazid (C 13 H 14 ON 4), 0,5 % lösning i aceton (använd nyberedd);

Natriumhydroxidlösning, 10% och 25%;

Grundläggande standardlösning av kaliumbikromat K 2 Cr 2 O 7 . Huvudstandardlösningen framställs genom att lösa 2,8285 g av reagenset, torkat vid 150°C, i dubbeldestillerat vatten och justera volymen till 1 l (1 ml lösning innehåller 1 mgCr(VI);

Arbetsstandardlösning 1. Bered genom att späda 5 ml av den grundläggande standardlösningen med dubbeldestillerat vatten till 100 ml (1 ml av den resulterande lösningen innehåller 50 μg Cr(VI));

Arbetsstandardlösning 2. Bered genom att späda 4 ml arbetsstandardlösning 1 till 100 ml med dubbeldestillerat vatten (1 ml av den resulterande lösningen innehåller 2 μg Cr(VI)).

Bygga en kalibreringsgraf

O tas upp i 100 ml mätkolvar; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 ml arbetsstandardlösning 2, höj volymen av lösningar till 50-60 ml, justera pH till 8 med en alkalilösning, övervakning med universalindikatorpapper. Tillsätt 1 ml H2SO4 (1:1) och 0,3 ml H3PO4 och justera volymen till 100 ml. De resulterande lösningarna har en koncentration av Cr(VI) 0; 10; 20; 40; 60; 100; 160; 200 µg/l. Tillsätt 2 ml 0,5 % difenylkarbazidlösning till varje kolv och blanda väl. De resulterande lösningarna efter 10-15 minuter. fotometerad vid en våglängd av λ=540 nm, med användning av kyvetter med en optisk skikttjocklek på 30 mm, i förhållande till destillerat vatten till vilket samma reagens tillsätts.

InnehållsdefinitionCr(VI)

Placera en provvolym i en 100 ml mätkolv så att den innehåller från 0,005 till 0,1 mg krom, justera pH till 8 med en syra- eller alkalilösning, övervaka med universalindikatorpapper. Tillsätt 1 ml H 2 SO 4 (1:1) och 0,3 ml H 3 PO 4, höj volymen till 100 ml och blanda. Tillsätt 2 ml 0,5 % difenylkarbazidlösning till varje kolv och blanda igen. De resulterande lösningarna efter 10-15 minuter. fotometerad enligt ovan.

Kvalitativa reaktioner på järn (III)

Järnjoner (III ) i lösning kan bestämmas med användning av kvalitativa reaktioner. Låt oss gå igenom några av dem. Låt oss ta en lösning av järnklorid för experimentet ( III).

1. III) – reaktion med alkali.

Om det finns järnjoner i lösningen ( III ), bildas järnhydroxid ( III ) Fe(OH)3. Basen är olöslig i vatten och brun till färgen. (Järnhydroxid ( II ) Fe(OH)2. – även olöslig, men grågrön till färgen). En brun fällning indikerar närvaron av järnjoner i den ursprungliga lösningen ( III).

FeCl3 + 3 NaOH = Fe(OH) 3 ↓+ 3 NaCl

2. Kvalitativ reaktion på järnjon ( III ) – reaktion med gult blodsalt.

Gult blodsalt är kaliumhexacyanoferratK 4 [ Fe( CN) 6]. (För att bestämma järn (II) använd rött blodsaltK 3 [ Fe( CN) 6 ]). Tillsätt en lösning av gult blodsalt till en portion järnkloridlösning. En blå fällning av preussisk blå* indikerar närvaron av järn(III)joner i den ursprungliga lösningen.

3 TILL 4 +4 FeCl3 = K Fe ) ↓ + 12 KCl

3. Kvalitativ reaktion på järnjon ( III ) – reaktion med kaliumtiocyanat.

Först späder vi testlösningen - annars kommer vi inte att se den förväntade färgen. I närvaro av järnjon (III) när kaliumtiocyanat tillsätts bildas en röd substans. Detta är järntiocyanat (III). Rodanid från grekiskan "rodeos" - röd.

FeCl 3 + 3 KCNS= Fe( CNS) 3 + 3 KCl

Preussiskt blått erhölls av en slump i början av 1700-talet i Berlin av färgmästaren Diesbach. Disbach köpte en ovanlig kaliumklorid (kaliumkarbonat) från en köpman: en lösning av denna kaliumklorid när den tillsattes med järnsalter visade sig blå. Vid testning av kaliumkloriden visade det sig att den var bränd med oxblod. Färgen visade sig vara lämplig för tyger: ljus, hållbar och billig. Snart blev receptet för att göra färg känt: kaliumklorid smältes med torkat djurblod och järnspån. Genom urlakning av en sådan legering erhölls gult blodsalt. Preussisk blått används nu för att producera tryckfärger och färgtonspolymerer. .

Utrustning: kolvar, pipett.

Säkerhetsåtgärder . Följ reglerna för hantering av alkalier och lösningar hexacyanoferrater. Undvik kontakt mellan hexacyanoferratlösningar och koncentrerade syror.

Uppsättning av experimentet – Elena Makhinenko, text– Ph.D. Pavel Bespalov.

Material från Wikipedia - den fria encyklopedin

Järn(III)tiocyanat
Är vanliga
Systematisk namn	Järn(III)tiocyanat
Traditionella namn	järntiocyanat; tiocyanatjärn
Chem. formel	Fe(SCN) 3
Fysikaliska egenskaper
stat	röda kristaller med en grönaktig nyans
Molar massa	230,09 g/ mol
Data tillhandahålls för standardförhållanden (25 °C, 100 kPa), om inget annat anges.

Järn(III)tiocyanat- oorganisk förening, metallsalt körtel Och tiocyanatsyra med formeln Fe(SCN) 3, löses i vatten, bildas kristallint hydrat- röda kristaller.

Mottagande

• Utbytesreaktioner:

$\backslash mathsf(Fe\_2(SO\_4)\_3\; +\; 3Ba(SCN)\_2\; \backslash \; \backslash xrightarrow()\backslash \; 2Fe(SCN)\_3\; +\; 3BaSO\_4\backslash nedåtpil\; )$

• Neutralisering av lösningen tiocyanatsyra nyplanterad järn(III)hydroxid :

$\backslash mathsf(Fe(OH)\_3\; +\; 3HSCN\; \backslash \; \backslash xrightarrow()\backslash \; Fe(SCN)\_3\; +\; 3H\_2O\; )$

Fysikaliska egenskaper

Järn(III)tiocyanat bildar kristallint hydrat Fe(SCN) 3 3H 2 O - paramagnetisk röd hygroskopisk kristaller, lösliga i vatten, etanol , på luft, svår att lösas upp i koldisulfid , bensen , kloroform , toluen.

Vattenlösningar innehåller Fe6H2O-dimerer.

Kemiska egenskaper

• Bildar koordinationsföreningar med tiocyanater av andra metaller hexatiocyanatoferrater(III), till exempel Li 3 n H2O, Na312H2O, K34H2O, Cs32H2O, (NH4)34H2O.

Skriv en recension av artikeln "Iron(III) thiocyanate"

Litteratur

• Chemical Encyclopedia / Editorial Board: Knunyants I.L. och andra - M.: Soviet Encyclopedia, 1990. - T. 2. - 671 sid. - ISBN 5-82270-035-5.
• Ripan R., Ceteanu I. Oorganisk kemi. Kemi av metaller. - M.: Mir, 1972. - T. 2. - 871 sid.

Detta artikelförberedelse O oorganiskt material. Du kan hjälpa projektet genom att lägga till det.

K:Wikipedia:Isolerade artiklar (typ: ej specificerad)

Utdrag som kännetecknar järn(III)tiocyanat

- Till det framtida livet? – Prins Andrei upprepade, men Pierre gav honom inte tid att svara och tog denna upprepning som ett förnekande, särskilt eftersom han kände till prins Andreis tidigare ateistiska övertygelser.
– Du säger att du inte kan se godhetens och sanningens rike på jorden. Och jag har inte sett honom och han kan inte ses om vi ser på vårt liv som slutet på allt. På jorden, just på denna jord (Pierre pekade i fältet), finns det ingen sanning - allt är lögn och ondska; men i världen, i hela världen, finns ett sanningens rike, och vi är nu jordens barn och för alltid hela världens barn. Känner jag inte i min själ att jag är en del av denna enorma, harmoniska helhet. Känner jag inte att jag är i detta enorma oräkneliga antal varelser där Gudomligheten manifesteras - den högsta kraften, som du vill - att jag utgör en länk, ett steg från lägre varelser till högre. Om jag ser, tydligt ser den här trappan som leder från en växt till en person, varför ska jag då anta att den här trappan bryter med mig och inte leder längre och längre. Jag känner att jag inte bara inte kan försvinna, precis som ingenting försvinner i världen, utan att jag alltid kommer att vara och alltid ha varit. Jag känner att det förutom mig bor andar över mig och att det finns sanning i den här världen.
"Ja, detta är Herders lära," sade prins Andrei, "men det, min själ, är inte det som övertygar mig, utan livet och döden, det är det som övertygar mig." Vad som är övertygande är att du ser en varelse som är dig kär, som är kopplad till dig, inför vilken du var skyldig och hoppades kunna rättfärdiga dig själv (prins Andreis röst darrade och vände sig bort) och plötsligt lider denna varelse, plågas och upphör att vara ... Varför? Det kan inte vara så att det inte finns något svar! Och jag tror att han är... Det är det som övertygar, det är det som övertygade mig, sa prins Andrei.
"Nå, ja, väl," sa Pierre, "är det inte det jag säger!"
- Nej. Jag säger bara att det inte är argument som övertygar dig om behovet av ett framtida liv, utan när du går i livet hand i hand med en person, och plötsligt försvinner den här personen där ute i ingenstans, och du själv stannar framför denna avgrund och titta in i den. Och jag tittade...
- Okej då! Vet du vad som finns där och att det finns någon? Det finns ett framtida liv där. Någon är Gud.
Prins Andrei svarade inte. Vagnen och hästarna hade länge förts till andra sidan och hade redan lagts ner, och solen hade redan försvunnit halvvägs, och kvällsfrosten täckte pölarna nära färjan med stjärnor, och Pierre och Andrey, till överraskning för fotfolk, kuskar och bärare, stod fortfarande på färjan och pratade.
– Om det finns Gud och det finns ett framtida liv, så finns det sanning, det finns dygd; och människans högsta lycka består i att sträva efter att uppnå dem. Vi måste leva, vi måste älska, vi måste tro, sa Pierre, att vi inte bor nu bara på denna bit mark, utan har levt och kommer att leva för alltid där i allt (han pekade mot himlen). Prins Andrey stod med armbågarna på färjans reling och lyssnade på Pierre, utan att ta blicken, tittade på solens röda reflektion på den blå floden. Pierre tystnade. Det var helt tyst. Färjan hade landat för länge sedan, och bara strömmens vågor träffade botten av färjan med ett svagt ljud. Det verkade för prins Andrei att denna spolning av vågorna sa till Pierres ord: "sant, tro det."
Prins Andrei suckade och såg med en strålande, barnslig, öm blick in i Pierres rodnade, entusiastiska, men allt mer blygsamma ansikte framför sin överlägsna vän.
– Ja, om det bara vore så! - han sa. "Men, låt oss gå och sätta oss ner", tillade prins Andrei, och när han steg av färjan tittade han på himlen som Pierre pekade ut för honom, och för första gången, efter Austerlitz, såg han den höga, eviga himlen som han hade sett ligga på Austerlitz fält, och något som länge hade somnat, något som var bäst i honom, vaknade plötsligt glatt och ungdomligt i hans själ. Denna känsla försvann så snart prins Andrei återvände till livets vanliga förhållanden, men han visste att denna känsla, som han inte visste hur han skulle utveckla, bodde i honom. Mötet med Pierre var för prins Andrei den era från vilken hans nya liv började, även om det till utseendet var samma, men i den inre världen.

Det var redan mörkt när prins Andrei och Pierre anlände till huvudentrén till huset Lysogorsk. Medan de närmade sig gjorde prins Andrey med ett leende Pierres uppmärksamhet på uppståndelsen som hade uppstått på verandan. En böjd gammal kvinna med en ryggsäck på ryggen och en kort man i svart mantel med långt hår, som såg vagnen köra in, rusade för att springa tillbaka genom porten. Två kvinnor sprang ut efter dem, och alla fyra, som tittade tillbaka på vagnen, sprang in på verandan i rädsla.
"Dessa är Guds Maskiner," sa prins Andrei. "De tog oss för sin far." Och detta är det enda där hon inte lyder honom: han beordrar dessa vandrare att drivas bort, och hon accepterar dem.
- Vad är Guds folk? frågade Pierre.
Prins Andrei hade inte tid att svara honom. Tjänstefolket kom ut för att möta honom, och han frågade om var den gamle prinsen var och om de väntade honom snart.
Den gamle prinsen var fortfarande i staden, och de väntade på honom varje minut.
Prins Andrei ledde Pierre till sin halva, som alltid väntade på honom i perfekt ordning i sin fars hus, och han gick själv till barnkammaren.
"Låt oss gå till min syster," sade prins Andrei och återvände till Pierre; – Jag har inte sett henne än, hon gömmer sig nu och sitter med sitt Guds folk. Tjänar henne rätt, hon kommer att bli generad, och du kommer att se Guds folk. C "est curieux, ma parole. [Detta är intressant, ärligt talat.]
– Qu"est ce que c"est que [Vad är] Guds folk? - frågade Pierre
- Men du får se.
Prinsessan Marya var riktigt generad och blev fläckvis röd när de kom till henne. I hennes mysiga rum med lampor framför ikonfodral, i soffan, på samovaren, satt bredvid henne en ung pojke med lång näsa och långt hår, och i klosterrock.
På en stol i närheten satt en skrynklig, mager gumma med ett ödmjukt uttryck i sitt barnsliga ansikte.
"Andre, pourquoi ne pas m"avoir prevenu? [Andrei, varför varnade du mig inte?]", sa hon med ödmjuk förebråelse och ställde sig framför sina vandrare, som en höna framför sina kycklingar.

a) Reaktion med kaliumhexacyanoferrat (II) - kaliumferrocyanid K 4 (farmakopé). Fe 3+ katjoner i en sur miljö reagerar med kaliumferrocyanid för att bilda en mörkblå fällning av "preussisk blå" - en komplex förening av järn (III) hexacyanoferrat (II) Fe 4 3 X H 2 O med ett varierande antal vattenmolekyler. Det har visat sig att, beroende på nederbördsförhållandena, den "preussiska blå" fällningen, liksom fällningen "Turnboole blue" (se ovan), drar med sig andra katjoner från lösningen, så att dess sammansättning ändras och kan motsvara formeln KFe 3+:

Fe 3+ + K + + 4- →FeK↓

Reaktionen är specifik. Reaktionen störs av oxidationsmedel som oxiderar reagenset.

Utför reaktionen. Tillsätt 2-3 droppar av en järn(III)-saltlösning i ett provrör, tillsätt 1-2 droppar av en HCl-lösning och 2 droppar av en K4-lösning. Lösningen blir blå och en mörkblå preussisk blå fällning bildas.

b) Reaktion med tiocyanatjoner (farmakopé). Fe 3+ salter bildar rött järn (III) tiocyanat. Reaktionen utförs i en sur miljö. Sammansättningen av det resulterande komplexet är inte konstant och kan, beroende på koncentrationen av Fe 3+ och SCN-joner, variera från 2+ till 3-. Denna reaktion används ibland för detektion av järn i kombination med reaktion 1, med kaliumhexacyanoferrat(II). Först, genom att tillsätta NH 4 SCN, erhålls ett rött järntiocyanatkomplex, som sedan omvandlas till en blå fällning av kaliumjärn (III) hexacyanoferrat (II) genom tillsats av kaliumhexacyanoferrat (II):

Fe 3+ + 3SCN - →Fe(SCN) 3

Reaktionens känslighet är 0,25 µg. Reaktionen hindras av anjoner av syresyror (fosfor, arsenik etc.), fluorider som bildar föreningar med Fe 3+ och NO 2, vilket ger SCN - den röda föreningen NOSCN.

Utför reaktionen. Tillsätt 3-4 droppar av en järn(III)-saltlösning i ett provrör och tillsätt 2-3 droppar av en lösning av ammoniumtiocyanat NH4NCS eller kaliumtiocyanat KNCS. Lösningen blir blå.

c) Reaktion med natriumsulfid (farmakopé). Natriumsulfid fäller ut en svart fällning Fe 2 S 3 från neutrala och lätt alkaliska lösningar av järn(III)-salter:

2Fe 3+ + 3S 2- → Fe 2 S 3 ↓

Fe 2 S 3-fällningen är löslig i mineralsyror.

Utför reaktionen. Tillsätt 3-4 droppar av en lösning av järn(III)-salt i ett provrör och tillsätt 2-3 droppar av en lösning av ammoniumsulfid eller vätesulfidvatten. En svart fällning av järn(III)sulfid frigörs.

d) Reaktion med hydroxider. Fällningen av järn(III)hydroxid Fe(OH) 3, som härrör från interaktionen av Fe 3+ med hydroxidjoner, är olöslig i alkalilösningar och därför klassificeras Fe 3+ enligt syra-basklassificeringen som en grupp av katjoner vars hydroxider är olösliga i alkalier. Fe(OH)3-fällningen är löslig i utspädda syror; olöslig i en mättad lösning av ammoniumklorid (till skillnad från den vita fällningen Fe(OH) 2).

Utför reaktionen. Tillsätt 3-4 droppar järn(III)-saltlösning till provröret och tillsätt 3-4 droppar NaOH. En rödbrun fällning av järn(III)hydroxid Fe(OH)3 fälls ut.

e) Reaktion med sulfosalicylsyra (farmakopé). Fe 3+ katjonen reagerar i vattenlösningar med sulfosalicylsyra vid pH ≈ 9-11,5 för att bilda gula komplex: Fe 3+ + L 2- → 3- , där L 2- är beteckningen på sulfosalicylatanjonen som bildas av sulfosalicylsyra vid uttag av två protoner, förmodligen från grupper
–COOH och –SO3H.

Det mest stabila komplexet är gult till färgen, som innehåller järn (III) och sulfosalicylsyraanjoner i ett molförhållande av järn (III): sulfosalicylatanjoner lika med 1:3, dvs. Det finns tre sulfosalicylatligander per järnatom. Detta komplex dominerar i ammoniaklösning. Den exakta strukturen av komplexen i lösning är okänd. Reaktionens känslighet är 5-10 µg.

Utför reaktionen. Tillsätt ~5 droppar av en järn(III)-saltlösning till ett provrör, tillsätt ~10 droppar av en sulfosalicylsyralösning och ~0,5 ml av en koncentrerad ammoniaklösning. Lösningen får en gul färg.

Analytiska reaktioner av magnesium (II) katjoner.

a) Reaktion med alkalier. Alkalilösningar frigör från lösningar av magnesiumsalter en vit gelatinös fällning av magnesiumhydroxid Mg(OH) 2, lättlöslig i syror och lösningar av ammoniumsalter:

Mg(OH)2 ↓+ 2HCI→MgCI2 + 2H2O

Mg(OH) 2 ↓+ 2NH 4 CI → MgCI 2 + 2NH 4 OH

Utför reaktionen. Till 1-2 droppar av en lösning som innehåller magnesiumjoner, tillsätt 2-3 droppar 1M NaOH. En vit gelatinös fällning bildas. Dela upp det resulterande sedimentet i 2 provrör. Tillsätt 3-4 droppar HCl i det första provröret, fällningen löser sig. Tillsätt 3-4 droppar NH 4 Cl i det andra provröret, fällningen löser sig också.

b) Reaktion med kaliumhypojodit. När jod reagerar med alkali bildas kaliumhypojodit KIO; i detta fall skiftar jämvikten i lösningen åt höger och den blir missfärgad:

I2 + 2OH - ↔I - + IO - + H2O

När ett magnesiumsalt tillsätts bildar Mg 2+-joner en Mg(OH) 2-fällning med OH-joner, vilket gör att jämvikten skiftar åt vänster. Joden som frigörs under denna process adsorberas av Mg(OH) 2-fällningen och färgar den rödbrun.

Utför reaktionen. Lugols lösning avfärgas genom att tillsätta KOH-lösning droppvis. En lösning av magnesiumsalt tillsätts till den resulterande färglösa lösningen. En amorf fällning, färgad röd-brun, sticker genast ut.

c) Reaktion med natriumvätefosfat (farmakopé). Natriumvätefosfat bildar en vit kristallin fällning med magnesiumjoner i närvaro av NH 3 vid pH ~ 9:

Vid pH > 10 kan Mg(OH)2 och Mg3(PO4)2 bildas. Det rekommenderas att tillsätta NH 3 till den sura testlösningen tills pH ~9. På grund av bildningen av NH4C1 hålls lösningens pH konstant. Fällningen löser sig i starka syror och ättiksyra:

MgNH 4 PO 4 ↓ + 3 HCI → H 3 PO 4 + MgCI 2 + NH 4 CI

MgNH 4 PO 4 ↓+ 2CH 3 COOH → Mg(CH 3 COO) 2 + NH 4 H 2 PO 4

Detektionsgränsen för magnesium är 10 mcg. Joner som bildar dåligt lösliga fosfater stör; NH4+, K(I) och Na(I) stör inte.

Utför reaktionen. Till 1-2 droppar av en lösning som innehåller magnesiumjoner, tillsätt 2-3 droppar 2 M HCl, 1 droppe Na 2 HPO 4-lösning, och under omrörning, tillsätt 2 M NH 3 droppe för droppe tills lukten av ammoniak dyker upp ( pH ~ 9). En vit kristallin fällning bildas.

d) Reaktion med 8-hydroxikinolin (luminescerande reaktion). 8-Hydroxikinolin bildar hydroxikinolinat med magnesiumjoner vid pH 9 - 12, som fluorescerar grönt:

Detektionsgränsen för magnesium är 0,025 mcg. Intensiteten på glöden ökar när den våta fläcken behandlas med magnesiumoxikinolinat och NH 3 -lösning. Al(III), Zn(II) stör.

Utför en reaktion. En droppe av en lösning innehållande magnesiumjoner och en droppe av en etanollösning av reagenset appliceras på filterpapperet. Det resulterande magnesiumhydroxikinolinatet behandlas med en droppe 10% ammoniaklösning. När man tittar på en våt fläck under ultraviolett ljus, observeras ett grönt sken.

e) Reaktion med kinalisarin (1,2,5,8-tetraoxiantrakinon)(I). Quinalizarin (1,2,5,8-tetraoxiantrakinon)(I) med magnesiumjoner bildar en svagt löslig blå förening i en alkalisk lösning, som tilldelas struktur (II):

Det antas att quinalizarinlack är en adsorptionsförening av magnesiumhydroxid med ett reagens. Bildandet av kelater med variabel sammansättning är mycket troligt.

Detektionsgränsen för magnesium är 5 mcg. Detektion störs inte av alkaliska jordartsmetalljoner; i närvaro av en tillräckligt stor mängd alkali interfererar inte aluminiumjoner.

Ammoniumjonen stör detekteringen av magnesiumjonen eftersom den stör bildningen av magnesiumhydroxid. Reagenslösningen i ett alkaliskt medium är lila, så ett kontrollexperiment är nödvändigt.

Utför reaktionen. Till 1 - 2 droppar av en lösning som innehåller magnesiumjoner, tillsätt 1 droppe quinalizarinlösning och 2 droppar 30% NaOH-lösning. En blå fällning bildas. För att utföra ett kontrollexperiment, tillsätt en droppe quinalizarinlösning och 2 droppar 30% NaOH-lösning till 1 - 2 droppar vatten. Lösningen blir lila.

4. Testkontroll 1