Besi rhodanida 3. Metode rhodanida untuk penentuan besi

Metode ini didasarkan pada penentuan karakteristik warna merah anggur dari kompleks yang dibentuk oleh ion besi dan ion tiosianat. Kompleks ini tidak stabil, sehingga diperlukan ion tiosianat berlebih untuk menekan disosiasi kompleks. Proses interaksi ion besi besi dengan ion tiosianat berlangsung menurut persamaan (1):

Fe 3+ + 6 NH 4 SSP = 6NH 4 + + 3-

Harus diingat bahwa selain 3-, kompleks lain yang warnanya kurang intens dapat terbentuk, oleh karena itu konsentrasi amonium tiosianat harus sama dalam larutan yang dianalisis dan larutan standar. Penentuan tersebut terganggu oleh zat pengoksidasi kuat (kalium permanganat, amonium persulfat, hidrogen peroksida, dll.) yang mengoksidasi anion tiosianat, serta zat yang mereduksi besi (III) menjadi besi (II). Media terbaik adalah asam nitrat, dan keasaman larutan yang rendah cukup untuk mencegah hidrolisis garam besi (1-2 ml asam nitrat pekat per 50 ml larutan).

Reagen

Amonium rhodanida (NH4CNS), larutan 10%;

Asam nitrat, pekat;

Solusi standar dasar. Untuk menyiapkan larutan standar dasar, 0,8634 g besi amonium tawas dilarutkan dalam sedikit air suling. Jika larutan menjadi buram, tambahkan beberapa tetes asam nitrat pekat dan sesuaikan volumenya menjadi 1 liter. Solusinya mengandung 0,1 mg zat besi per 1 ml;

Solusi standar yang berfungsi. Larutan standar kerja dibuat dengan mengencerkan larutan standar stok sebanyak 10 kali. Solusinya mengandung 0,01 mg zat besi per 1 ml.

Kemajuan

Tambahkan 1 dan 5 ml larutan standar kerja, serta 1; 2,5 dan 5 ml larutan standar utama besi dan sesuaikan volumenya sampai tanda dengan air suling, dapatkan larutan dengan konsentrasi 0,1; 0,5; 1.0; 2.5; dan 5,0 μg/l, masing-masing. Larutan yang telah disiapkan dan 100 ml sampel uji dituangkan ke dalam labu berbentuk kerucut 150 ml, 5 ml HNO 3 pekat dan 10 ml larutan NH 4 CNS 10% ditambahkan ke setiap labu. Larutan dicampur seluruhnya dan setelah 3 menit difotometer pada panjang gelombang = 450 nm, menggunakan kuvet dengan ketebalan lapisan optik 5 mm, relatif terhadap air suling yang telah ditambahkan reagen yang sama. Konsentrasi massa besi ditemukan menggunakan grafik yang dikalibrasi. Grafik kalibrasi dibuat, memplot konsentrasi massa besi dalam µg/dm3 pada sumbu absis dan nilai kerapatan optik yang sesuai pada sumbu ordinat.

1. Penentuan kandungan kromium menggunakan difenilkarbazida

Prinsip metode ini

Metode ini didasarkan pada interaksi kromat dan dikromat dalam lingkungan asam dengan difenilkarbazida membentuk senyawa berwarna merah-ungu di mana kromium terkandung dalam bentuk tereduksi Cr(III), dan difenilkarbazida dioksidasi menjadi difenilkarbazon. Batas deteksinya adalah 0,02 mg/l. Kisaran jumlah kromium yang diukur dalam sampel adalah dari 1 μg hingga 50 μg.

Saat menganalisis air, hanya Cr(vi) yang ditentukan dalam satu sampel, dan di sampel lain, kandungan total Cr(iii) dan Cr(vi), di mana Cr(III) dioksidasi menjadi Cr(VI). Amonium persulfat digunakan sebagai zat pengoksidasi. Proses oksidasi berlangsung menurut persamaan (2):

2Сr 3+ + 3S 2 O 8 2- + 7H 2 O  Сr 2 O 7 2- + 6SO 4 2- + 14Н +

Perbedaan hasil digunakan untuk menentukan kandungan Cr 3+.

Reagen

Air suling ganda (digunakan untuk pembuatan semua reagen);

Asam sulfat, 1:1;

Asam fosfat pekat;

Diphenylcarbazide (C 13 H 14 ON 4), larutan 0,5% dalam aseton (gunakan yang baru disiapkan);

Larutan natrium hidroksida, 10% dan 25%;

Larutan standar dasar kalium bikromat K 2 Cr 2 O 7 . Larutan standar utama dibuat dengan melarutkan 2,8285 g reagen, dikeringkan pada suhu 150°C, dalam air suling ganda dan menyesuaikan volumenya menjadi 1 l (1 ml larutan mengandung 1 mgCr(VI);

Larutan standar kerja 1. Dibuat dengan mengencerkan 5 ml larutan standar basa dengan air suling hingga 100 ml (1 ml larutan yang dihasilkan mengandung 50 μg Cr(VI));

Larutan standar kerja 2. Siapkan dengan mengencerkan 4 ml larutan standar kerja 1 hingga 100 ml dengan air suling (1 ml larutan yang dihasilkan mengandung 2 μg Cr(VI)).

Membangun grafik kalibrasi

0 dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml; 0,5; 1.0; 2.0; 3.0; 5.0; 8.0; 10,0 ml larutan standar kerja 2, naikkan volume larutan menjadi 50-60 ml, sesuaikan pH menjadi 8 dengan larutan alkali, pantau menggunakan kertas indikator universal. Tambahkan 1 ml H 2 SO 4 (1:1) dan 0,3 ml H 3 PO 4 dan atur volumenya hingga 100 ml. Larutan yang dihasilkan memiliki konsentrasi Cr(VI) 0; 10; 20; 40; 60; 100; 160; 200 mikrogram/l. Tambahkan 2 ml larutan difenilkarbazida 0,5% ke dalam setiap labu dan aduk rata. Solusi yang dihasilkan setelah 10-15 menit. difotometer pada panjang gelombang λ=540 nm, menggunakan kuvet dengan ketebalan lapisan optik 30 mm, relatif terhadap air suling yang ditambahkan reagen yang sama.

Definisi KontenKr(VI)

Tempatkan volume sampel dalam labu ukur 100 ml sedemikian rupa sehingga mengandung 0,005 hingga 0,1 mg kromium, sesuaikan pH hingga 8 dengan larutan asam atau basa, pantau menggunakan kertas indikator universal. Tambahkan 1 ml H 2 SO 4 (1:1) dan 0,3 ml H 3 PO 4, bawa volumenya menjadi 100 ml dan aduk. Tambahkan 2 ml larutan difenilkarbazida 0,5% ke dalam setiap labu dan aduk kembali. Solusi yang dihasilkan setelah 10-15 menit. difoto seperti yang ditunjukkan di atas.

Reaksi kualitatif terhadap besi (III)

Ion besi (III ) dalam larutan dapat ditentukan dengan menggunakan reaksi kualitatif. Mari kita bahas beberapa di antaranya. Mari kita ambil larutan besi klorida untuk percobaan ( AKU AKU AKU).

1. AKU AKU AKU) – reaksi dengan alkali.

Jika ada ion besi dalam larutan ( AKU AKU AKU ), besi hidroksida terbentuk ( AKU AKU AKU ) Fe(OH)3 . Basisnya tidak larut dalam air dan berwarna coklat. (Besi hidroksida ( II ) Fe(OH)2 . – juga tidak larut, tetapi warnanya abu-abu kehijauan). Endapan berwarna coklat menunjukkan adanya ion besi dalam larutan aslinya ( AKU AKU AKU).

FeCl 3 + 3 NaOH = Fe(OH) 3 ↓+ 3 NaCl

2. Reaksi kualitatif terhadap ion besi ( AKU AKU AKU ) – reaksi dengan garam darah kuning.

Garam darah kuning adalah potasium hexacyanoferrateK 4 [ Fe( CN) 6]. (Untuk menentukan besi (II) gunakan garam darah merahK 3 [ Fe( CN) 6 ]). Tambahkan larutan garam darah kuning ke sebagian larutan besi klorida. Endapan biru biru Prusia* menunjukkan adanya ion besi dalam larutan asli.

3 KE 4 +4 FeCl 3 = K Fe ) ↓ + 12 KCl

3. Reaksi kualitatif terhadap ion besi ( AKU AKU AKU ) – reaksi dengan kalium tiosianat.

Pertama, kami mengencerkan larutan uji - jika tidak, kami tidak akan melihat warna yang diharapkan. Dengan adanya ion besi (AKU AKU AKU) bila kalium tiosianat ditambahkan, terbentuk zat merah. Ini adalah besi tiosianat (AKU AKU AKU). Rodanide dari bahasa Yunani "rodeo" - merah.

FeCl 3 + 3KSSP= Fe( SSP) 3 + 3 KCl

Biru Prusia diperoleh secara tidak sengaja pada awal abad ke-18 di Berlin oleh ahli pewarnaan Diesbach. Disbach membeli kalium (kalium karbonat) yang tidak biasa dari seorang pedagang: larutan kalium ini bila ditambahkan dengan garam besi berubah menjadi biru. Saat diuji kandungan kaliumnya, ternyata dikalsinasi dengan darah sapi. Catnya ternyata cocok untuk kain: cerah, tahan lama, dan murah. Segera resep pembuatan cat diketahui: kalium dilebur dengan darah hewan kering dan serbuk besi. Dengan mencuci paduan tersebut, garam darah kuning diperoleh. Biru Prusia sekarang digunakan untuk memproduksi tinta cetak dan polimer warna. .

Peralatan: labu, pipet.

Tindakan pengamanan . Ikuti aturan untuk menangani alkali dan larutan heksasianoferrat. Hindari kontak larutan hexacyanoferrate dengan asam pekat.

Menyiapkan eksperimen – Elena Makhinenko, teks– Ph.D. Pavel Bespalov.

Bahan dari Wikipedia - ensiklopedia gratis

Besi(III) tiosianat
Biasa saja
Sistematis Nama	Besi(III) tiosianat
Nama-nama tradisional	besi tiosianat; besi tiosianat
kimia. rumus	Fe(SCN) 3
Properti fisik
Negara	kristal merah dengan warna kehijauan
Masa molar	230,09 gram/ tikus tanah
Data disediakan untuk kondisi standar (25 °C, 100 kPa), kecuali dinyatakan lain.

Besi(III) tiosianat- senyawa anorganik, garam logam kelenjar Dan asam tiosianat dengan rumus Fe(SCN) 3, larut dalam air, terbentuk kristal hidrat- kristal merah.

Kuitansi

• Reaksi pertukaran:

$\backslash mathsf(Fe\_2(SO\_4)\_3\; +\; 3Ba(SCN)\_2\; \backslash \; \backslash xrightarrow()\backslash \; 2Fe(SCN)\_3\; +\; 3BaSO\_4\backslash downarrow\; )$

• Netralisasi solusi asam tiosianat baru ditanam besi(III) hidroksida :

$\backslash mathsf(Fe(OH)\_3\; +\; 3HSCN\; \backslash \; \backslash xrightarrow()\backslash \; Fe(SCN)\_3\; +\; 3H\_2O\; )$

Properti fisik

Besi(III) tiosianat membentuk kristal hidrat Fe(SCN) 3 3H 2 O - paramagnetik merah hidroskopis kristal, larut dalam air, etanol , mengudara, sulit larut karbon disulfida , benzena , khloroform , toluena.

Larutan berair mengandung dimer Fe 6H 2 O.

Sifat kimia

• Membentuk senyawa koordinasi dengan tiosianat dari logam lain heksathiocyanatoferrat(III), misalnya Li 3 N H 2 O, Na 3 12H 2 O, K 3 4H 2 O, Cs 3 2H 2 O, (NH 4) 3 4H 2 O.

Tulis ulasan pada artikel "Besi(III) tiosianat"

literatur

• Ensiklopedia Kimia / Dewan Redaksi: Knunyants I.L. dan lain-lain - M.: Soviet Encyclopedia, 1990. - T. 2. - 671 hal. - ISBN 5-82270-035-5.
• Ripan R., Ceteanu I. Kimia anorganik. Kimia logam. - M.: Mir, 1972. - T. 2. - 871 hal.

Ini persiapan artikel HAI bahan anorganik. Anda dapat membantu proyek dengan menambahkannya.

K:Wikipedia:Artikel terisolasi (jenis: tidak ditentukan)

Kutipan yang mengkarakterisasi besi(III) tiosianat

- Untuk kehidupan masa depan? – Pangeran Andrei mengulangi, tetapi Pierre tidak memberinya waktu untuk menjawab dan menganggap pengulangan ini sebagai penyangkalan, terutama karena dia mengetahui keyakinan ateis Pangeran Andrei sebelumnya.
– Anda mengatakan bahwa Anda tidak dapat melihat kerajaan kebaikan dan kebenaran di bumi. Dan saya belum melihatnya dan dia tidak dapat dilihat jika kita melihat hidup kita sebagai akhir dari segalanya. Di bumi, tepatnya di bumi ini (Pierre menunjuk ke lapangan), tidak ada kebenaran - semuanya bohong dan jahat; namun di dunia, di seluruh dunia, ada kerajaan kebenaran, dan kita sekarang adalah anak-anak bumi, dan selamanya anak-anak seluruh dunia. Tidakkah saya merasakan dalam jiwa saya bahwa saya adalah bagian dari keseluruhan yang besar dan harmonis ini. Tidakkah saya merasa bahwa saya berada di dalam makhluk-makhluk yang tak terhitung banyaknya ini di mana Ketuhanan diwujudkan - kekuatan tertinggi, sesuka Anda - bahwa saya merupakan satu mata rantai, satu langkah dari makhluk yang lebih rendah ke makhluk yang lebih tinggi. Jika saya melihat, dengan jelas melihat tangga yang mengarah dari tumbuhan ke seseorang, lalu mengapa saya harus berasumsi bahwa tangga ini putus dengan saya, dan tidak mengarah lebih jauh dan lebih jauh. Aku merasa bukan saja aku tidak bisa menghilang, sama seperti tidak ada sesuatu pun yang hilang di dunia ini, tapi aku akan selalu ada dan akan selalu ada. Saya merasa selain saya ada roh yang hidup di atas saya dan ada kebenaran di dunia ini.
“Ya, ini adalah ajaran Herder,” kata Pangeran Andrei, “tetapi bukan itu, jiwaku, yang meyakinkanku, tetapi hidup dan mati, itulah yang meyakinkanku.” Yang meyakinkan adalah bahwa Anda melihat makhluk yang Anda sayangi, yang terhubung dengan Anda, di hadapannya Anda bersalah dan berharap untuk membenarkan diri sendiri (suara Pangeran Andrei bergetar dan berpaling) dan tiba-tiba makhluk ini menderita, tersiksa dan tidak lagi ada. ... Mengapa? Tidak mungkin tidak ada jawaban! Dan aku yakin dia adalah... Itu yang meyakinkan, itulah yang meyakinkan saya,” kata Pangeran Andrei.
“Ya, baiklah,” kata Pierre, “bukankah itu yang kumaksud!”
- TIDAK. Saya hanya mengatakan bahwa bukan argumen yang meyakinkan Anda tentang perlunya kehidupan di masa depan, tetapi ketika Anda menjalani hidup bergandengan tangan dengan seseorang, dan tiba-tiba orang ini menghilang entah ke mana, dan Anda sendiri berhenti di depan. jurang ini dan lihatlah ke dalamnya. Dan, aku melihat...
- Baiklah kalau begitu! Tahukah Anda apa yang ada di sana dan apakah ada seseorang? Ada kehidupan masa depan di sana. Seseorang adalah Tuhan.
Pangeran Andrei tidak menjawab. Kereta dan kuda telah lama dibawa ke sisi lain dan telah dibaringkan, dan matahari telah menghilang di tengah jalan, dan embun beku malam menutupi genangan air di dekat kapal feri dengan bintang-bintang, dan Pierre dan Andrey, yang mengejutkan para bujang, kusir dan pengangkut, masih berdiri di atas kapal dan berbicara.
– Jika ada Tuhan dan ada kehidupan di masa depan, maka ada kebenaran, ada kebajikan; dan kebahagiaan tertinggi manusia terletak pada upaya mencapainya. Kita harus hidup, kita harus mencintai, kita harus percaya, kata Pierre, bahwa kita sekarang tidak hanya hidup di sebidang tanah ini, tetapi kita telah hidup dan akan hidup selamanya di sana dalam segala hal (dia menunjuk ke langit). Pangeran Andrey berdiri dengan sikunya di pagar kapal feri dan, mendengarkan Pierre, tanpa mengalihkan pandangannya, memandangi pantulan merah matahari di banjir biru. Pierre terdiam. Suasana benar-benar sunyi. Kapal feri telah lama mendarat, dan hanya gelombang arus yang menghantam dasar kapal dengan suara yang samar. Bagi Pangeran Andrei, deburan ombak ini seolah-olah mengatakan pada kata-kata Pierre: "benar, percayalah."
Pangeran Andrei menghela nafas dan dengan tatapan yang berseri-seri, kekanak-kanakan, dan lembut menatap wajah Pierre yang memerah, antusias, namun semakin malu-malu di depan teman atasannya.
- Ya, andai saja demikian! - dia berkata. “Namun, ayo kita duduk,” tambah Pangeran Andrei, dan ketika dia turun dari feri, dia melihat ke langit yang ditunjukkan Pierre kepadanya, dan untuk pertama kalinya, setelah Austerlitz, dia melihat langit yang tinggi dan abadi itu. dia lihat tergeletak di Lapangan Austerlitz, dan sesuatu yang telah lama tertidur, sesuatu yang terbaik dalam dirinya, tiba-tiba terbangun dengan gembira dan awet muda dalam jiwanya. Perasaan ini hilang segera setelah Pangeran Andrei kembali ke kondisi kehidupannya yang biasa, tetapi dia tahu bahwa perasaan ini, yang dia tidak tahu bagaimana cara mengembangkannya, hidup dalam dirinya. Pertemuan dengan Pierre bagi Pangeran Andrei merupakan era dari mana, meskipun secara penampilan sama, tetapi di dunia batin, kehidupan barunya dimulai.

Hari sudah gelap ketika Pangeran Andrei dan Pierre tiba di pintu masuk utama rumah Lysogorsk. Saat mereka mendekat, Pangeran Andrey sambil tersenyum menarik perhatian Pierre pada keributan yang terjadi di teras belakang. Seorang wanita tua bungkuk dengan ransel di punggungnya dan seorang pria pendek berjubah hitam dengan rambut panjang, melihat kereta melaju masuk, bergegas berlari kembali melalui gerbang. Dua wanita berlari mengejar mereka, dan keempatnya, melihat kembali ke kereta dorong, berlari ke teras belakang dengan ketakutan.
“Inilah Mesin Tuhan,” kata Pangeran Andrei. “Mereka menganggap kami sebagai ayah mereka.” Dan ini adalah satu-satunya hal di mana dia tidak mematuhinya: dia memerintahkan para pengembara ini untuk diusir, dan dia menerima mereka.
- Apakah umat Tuhan itu? tanya Pierre.
Pangeran Andrei tidak punya waktu untuk menjawabnya. Para pelayan keluar menemuinya, dan dia bertanya tentang di mana pangeran tua itu berada dan apakah mereka akan segera menantikannya.
Pangeran tua itu masih berada di kota, dan mereka menunggunya setiap menit.
Pangeran Andrei membawa Pierre ke belahan jiwanya, yang selalu menunggunya dengan rapi di rumah ayahnya, dan dia sendiri pergi ke kamar bayi.
“Ayo pergi ke adikku,” kata Pangeran Andrew, kembali ke Pierre; - Saya belum melihatnya, dia sekarang bersembunyi dan duduk bersama umat Tuhannya. Layani dia dengan benar, dia akan malu, dan Anda akan melihat umat Tuhan. C "est curieux, ma parole. [Jujur, ini menarik.]
– Qu"est ce que c"est que [Apa] umat Tuhan? - tanya Pierre
- Tapi kamu akan lihat.
Putri Marya benar-benar malu dan wajahnya memerah ketika mereka mendatanginya. Di kamarnya yang nyaman dengan lampu di depan kotak ikon, di sofa, di dekat samovar, duduk di sebelahnya seorang anak laki-laki dengan hidung panjang dan rambut panjang, dan dalam jubah biara.
Di kursi di dekatnya duduk seorang wanita tua kurus dan keriput dengan ekspresi lemah lembut di wajahnya yang kekanak-kanakan.
“Andre, pourquoi ne pas m"avoir prevenu? [Andrei, kenapa kamu tidak memperingatkanku?],” katanya dengan nada mencela yang lemah lembut, berdiri di depan para pengembara, seperti ayam betina di depan ayam-ayamnya.

a) Reaksi dengan potasium hexacyanoferrate (II) - potasium ferrocyanide K 4 (pharmacopoeial). Kation Fe 3+ dalam lingkungan asam bereaksi dengan kalium ferosianida membentuk endapan biru tua “biru Prusia” - senyawa kompleks besi (III) hexacyanoferrate (II) Fe 4 3 X H 2 O dengan jumlah molekul air yang bervariasi. Telah terbukti bahwa, bergantung pada kondisi pengendapan, endapan “biru Prusia”, seperti endapan “Biru Turnboole” (lihat di atas), mengeluarkan kation lain dari larutan, sehingga komposisinya berubah dan dapat sesuai dengan rumus KFe. 3+:

Fe 3+ + K + + 4- →FeK↓

Reaksinya spesifik. Reaksi diganggu oleh zat pengoksidasi yang mengoksidasi reagen.

Menjalankan reaksi. Tambahkan 2-3 tetes larutan garam besi (III) ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1-2 tetes larutan HCI dan 2 tetes larutan K4. Larutan berubah warna menjadi biru dan terbentuk endapan biru Prusia berwarna biru tua.

b) Reaksi dengan ion tiosianat (farmasi). Garam Fe 3+ membentuk besi merah (III) tiosianat. Reaksi dilakukan dalam lingkungan asam. Komposisi kompleks yang dihasilkan tidak konstan dan bergantung pada konsentrasi ion Fe 3+ dan SCN, dapat berkisar dari 2+ hingga 3-. Reaksi ini kadang-kadang digunakan untuk mendeteksi besi dalam kombinasi dengan reaksi 1, dengan kalium heksasianoferat(II). Pertama, dengan penambahan NH 4 SCN diperoleh kompleks besi tiosianat berwarna merah, yang kemudian diubah menjadi endapan biru besi kalium (III) heksasianoferrat (II) dengan penambahan kalium heksasianoferrat (II):

Fe 3+ + 3SCN - →Fe(SCN) 3

Sensitivitas reaksinya adalah 0,25 µg. Reaksi terhambat oleh anion asam oksigen (fosfat, arsenik, dll.), fluorida yang membentuk senyawa dengan Fe 3+ dan NO 2, menghasilkan SCN - senyawa merah NOSCN.

Menjalankan reaksi. Tambahkan 3-4 tetes larutan garam besi (III) ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 2-3 tetes larutan amonium tiosianat NH4NCS atau kalium tiosianat KNCS. Solusinya berubah menjadi biru.

c) Reaksi dengan natrium sulfida (farmakope). Natrium sulfida mengendapkan endapan hitam Fe 2 S 3 dari larutan garam besi (III) yang netral dan sedikit basa:

2Fe 3+ + 3S 2- → Fe 2 S 3 ↓

Endapan Fe 2 S 3 larut dalam asam mineral.

Menjalankan reaksi. Tambahkan 3-4 tetes larutan garam besi (III) ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 2-3 tetes larutan amonium sulfida atau air hidrogen sulfida. Endapan hitam besi (III) sulfida dilepaskan.

d) Reaksi dengan hidroksida. Endapan besi (III) hidroksida Fe(OH) 3 yang dihasilkan dari interaksi Fe 3+ dengan ion hidroksida tidak larut dalam larutan alkali sehingga menurut klasifikasi asam basa, Fe 3+ tergolong dalam golongan kation yang hidroksidanya tidak larut dalam basa. Endapan Fe(OH) 3 larut dalam asam encer; tidak larut dalam larutan jenuh amonium klorida (tidak seperti endapan putih Fe(OH) 2).

Menjalankan reaksi. Tambahkan 3-4 tetes larutan garam besi (III) ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 3-4 tetes NaOH. Endapan besi (III) hidroksida Fe(OH)3 berwarna merah kecoklatan.

e) Reaksi dengan asam sulfosalisilat (farmakope). Kation Fe 3+ bereaksi dalam larutan berair dengan asam sulfosalisilat pada pH ≈ 9-11,5 membentuk kompleks kuning: Fe 3+ + L 2- → 3- , di mana L 2- adalah sebutan untuk anion sulfosalicylate yang terbentuk dari asam sulfosalicylic pada abstraksi dua proton yang mungkin berasal dari gugus
–COOH dan –SO 3 H.

Kompleks yang paling stabil berwarna kuning, mengandung anion besi (III) dan asam sulfosalisilat dengan perbandingan molar besi (III): anion sulfosalisilat sama dengan 1:3, yaitu Ada tiga ligan sulfosalisilat per atom besi. Kompleks ini mendominasi larutan amonia. Struktur pasti kompleks dalam larutan tidak diketahui. Sensitivitas reaksinya adalah 5-10 μg.

Menjalankan reaksi. Tambahkan ~5 tetes larutan garam besi (III) ke dalam tabung reaksi, tambahkan ~10 tetes larutan asam sulfosalisilat dan ~0,5 ml larutan amonia pekat. Solusinya berwarna kuning.

Reaksi analitik kation magnesium (II).

a) Reaksi dengan basa. Larutan alkali melepaskan dari larutan garam magnesium endapan putih agar-agar magnesium hidroksida Mg(OH) 2, mudah larut dalam asam dan larutan garam amonium:

Mg(OH) 2 ↓+ 2HCI→MgCI 2 + 2H 2 O

Mg(OH) 2 ↓+ 2NH 4 CI→ MgCI 2 + 2NH 4 OH

Menjalankan reaksi. Ke dalam 1-2 tetes larutan yang mengandung ion magnesium, tambahkan 2-3 tetes NaOH 1M. Endapan agar-agar berwarna putih terbentuk. Bagilah sedimen yang dihasilkan menjadi 2 tabung reaksi. Tambahkan 3-4 tetes HCl ke dalam tabung reaksi pertama, endapan larut. Tambahkan 3-4 tetes NH 4 Cl ke dalam tabung reaksi ke-2, endapannya pun larut.

b) Reaksi dengan kalium hipoiodit. Ketika yodium bereaksi dengan alkali, kalium hipoiodit KIO terbentuk; dalam hal ini, kesetimbangan larutan bergeser ke kanan dan larutan menjadi berubah warna:

Saya 2 + 2OH - ↔I - + IO - + H 2 O

Ketika garam magnesium ditambahkan, ion Mg 2+ membentuk endapan Mg(OH) 2 dengan ion OH, yang menyebabkan kesetimbangan bergeser ke kiri. Yodium yang dilepaskan selama proses ini diserap oleh endapan Mg(OH)2 dan mewarnainya menjadi merah coklat.

Menjalankan reaksi. Larutan Lugol dihilangkan warnanya dengan menambahkan larutan KOH setetes demi setetes. Larutan garam magnesium ditambahkan ke larutan tidak berwarna yang dihasilkan. Endapan amorf, berwarna merah kecoklatan, langsung menonjol.

c) Reaksi dengan natrium hidrogen fosfat (farmakope). Natrium hidrogen fosfat membentuk endapan kristal putih dengan ion magnesium dengan adanya NH 3 pada pH ~ 9:

Pada pH > 10 dapat terbentuk Mg(OH) 2 dan Mg 3 (PO 4) 2. Disarankan untuk menambahkan NH 3 ke dalam larutan uji asam sampai pH ~9. Karena pembentukan NH 4 C1, pH larutan dijaga konstan. Endapan larut dalam asam kuat dan asam asetat:

MgNH 4 PO 4 ↓+ 3HCI→ H 3 PO 4 + MgCI 2 + NH 4 CI

MgNH 4 PO 4 ↓+ 2CH 3 COOH →Mg(CH 3 COO) 2 + NH 4 H 2 PO 4

Batas deteksi magnesium adalah 10 mcg. Ion-ion yang membentuk fosfat yang sukar larut ikut campur; NH 4 + , K(I) dan Na(I) tidak saling mengganggu.

Menjalankan reaksi. Ke dalam 1-2 tetes larutan yang mengandung ion magnesium, tambahkan 2-3 tetes HCl 2 M, 1 tetes larutan Na 2 HPO 4, dan sambil diaduk, tambahkan 2 M NH 3 setetes demi setetes hingga tercium bau amonia ( pH ~ 9). Endapan kristal putih terbentuk.

d) Reaksi dengan 8-hydroxyquinoline (reaksi luminescent). 8-Hydroxyquinoline membentuk hidroksiquinolinat dengan ion magnesium pada pH 9 - 12, yang berfluoresensi hijau:

Batas deteksi magnesium adalah 0,025 mcg. Intensitas pendar meningkat bila titik basah diberi larutan magnesium oksiquinolinat dan NH3. A1(III), Zn(II) berinterferensi.

Menjalankan reaksi. Setetes larutan yang mengandung ion magnesium dan setetes larutan etanol reagen diteteskan pada kertas saring. Magnesium hidroksiquinolinat yang dihasilkan diolah dengan setetes larutan amonia 10%. Saat melihat titik basah di bawah sinar ultraviolet, cahaya hijau terlihat.

e) Reaksi dengan quinalizarin (1,2,5,8-tetraoxyanthraquinone)(I). Quinalizarin (1,2,5,8-tetraoxyanthraquinone)(I) dengan ion magnesium membentuk senyawa biru yang sedikit larut dalam larutan basa, yang diberi struktur (II):

Diasumsikan bahwa pernis quinalizarin merupakan senyawa adsorpsi magnesium hidroksida dengan suatu reagen. Pembentukan khelat dengan komposisi variabel sangat mungkin terjadi.

Batas deteksi magnesium adalah 5 mcg. Deteksi tidak terganggu oleh ion logam alkali tanah; dengan adanya alkali dalam jumlah yang cukup besar, ion aluminium tidak ikut campur.

Ion amonium mengganggu pendeteksian ion magnesium karena mengganggu pembentukan magnesium hidroksida. Larutan reagen dalam media basa berwarna ungu, sehingga diperlukan percobaan kontrol.

Menjalankan reaksi. Ke dalam 1 - 2 tetes larutan yang mengandung ion magnesium, tambahkan 1 tetes larutan quinalizarin dan 2 tetes larutan NaOH 30%. Endapan biru terbentuk. Untuk melakukan percobaan kontrol, tambahkan satu tetes larutan quinalizarin dan 2 tetes larutan NaOH 30% ke dalam 1 - 2 tetes air. Solusinya berubah menjadi ungu.

4. Kontrol pengujian 1