رودانيد الحديد 3. طريقة الرودانيد لتقدير الحديد

تعتمد الطريقة على تحديد اللون الأحمر النبيذي المميز للمجمعات التي تتكون من أيونات الحديديك وأيونات الثيوسيانات. هذه المجمعات غير مستقرة، لذا يلزم وجود فائض كبير من أيونات الثيوسيانات لقمع تفكك المجمع. وتتم عملية تفاعل أيونات الحديديك مع أيونات الثيوسيانات وفقا للمعادلة (1):

الحديد 3+ + 6 NH 4 الجهاز العصبي المركزي = 6NH 4 + + 3-

يجب أن يؤخذ في الاعتبار أنه بالإضافة إلى 3-، يمكن تشكيل مجمعات أخرى أقل كثافة في الألوان، وبالتالي يجب أن يكون تركيز ثيوسيانات الأمونيوم هو نفسه في المحاليل التي تم تحليلها والمعيارية. يتم التدخل في التحديد بواسطة عوامل مؤكسدة قوية (برمنجنات البوتاسيوم، كبريتات الأمونيوم، بيروكسيد الهيدروجين، وما إلى ذلك) التي تعمل على أكسدة أنيون الثيوسيانات، وكذلك المواد التي تختزل الحديد (III) إلى الحديد (II). أفضل وسط هو حمض النيتريك، والحموضة المنخفضة للمحلول كافية لمنع التحلل المائي لملح الحديد (1-2 مل من حمض النيتريك المركز لكل 50 مل من المحلول).

الكواشف

رودانيد الأمونيوم (NH4CNS)، محلول 10%؛

حمض النيتريك المركز؛

الحل القياسي الأساسي لتحضير المحلول القياسي الأساسي، يتم إذابة 0.8634 جم من شب الأمونيوم الحديديك في كمية صغيرة من الماء المقطر. إذا تبين أن الحل غير شفاف، فقم بإضافة بضع قطرات من حمض النيتريك المركز وضبط مستوى الصوت إلى 1 لتر. يحتوي المحلول على 0.1 ملغ من الحديد لكل 1 مل.

العمل الحل القياسي. يتم تحضير محلول العمل القياسي عن طريق تخفيف محلول المخزون القياسي 10 مرات. يحتوي المحلول على 0.01 ملغ من الحديد لكل 1 مل.

تقدم

أضف 1 و 5 مل من المحلول القياسي العامل، بالإضافة إلى 1؛ 2.5 و 5 مل من المحلول القياسي الرئيسي للحديد وضبط الحجم إلى العلامة بالماء المقطر، والحصول على حلول بتركيز 0.1؛ 0.5؛ 1.0; 2.5؛ و5.0 ميكروغرام/لتر على التوالي. تصب المحاليل المحضرة و100 مل من عينة الاختبار في دورق مخروطي سعة 150 مل، ويضاف 5 مل من HNO3 المركز و10 مل من محلول NH4 CNS 10% إلى كل دورق. يتم خلط المحاليل جيدًا وبعد 3 دقائق يتم قياسها ضوئيًا عند طول موجة 450 = 450 نانومتر، باستخدام الكوفيت بطبقة بصرية بسمك 5 مم، نسبة إلى الماء المقطر الذي أضيفت إليه نفس الكواشف. تم العثور على تركيز الكتلة من الحديد باستخدام رسم بياني معايرة. تم إنشاء رسم بياني للمعايرة، يرسم تركيز كتلة الحديد بالميكروجرام/دم3 على محور الإحداثي السيني وقيم الكثافة الضوئية المقابلة على المحور الإحداثي.

1. تحديد محتوى الكروم باستخدام ثنائي فينيل كاربازيد

مبدأ الطريقة

تعتمد الطريقة على تفاعل الكرومات وثنائي الكرومات في بيئة حمضية مع ثنائي فينيل كاربازيد لتكوين مركب ذو لون أحمر بنفسجي يحتوي على الكروم في الصورة المختزلة Cr(III)، ويتم أكسدة ثنائي فينيل كاربازايد إلى ثنائي فينيل كاربازون. حد الكشف هو 0.02 ملغم / لتر. يتراوح نطاق الكميات المقاسة من الكروم في العينة من 1 ميكروجرام إلى 50 ميكروجرام.

عند تحليل الماء، يتم تحديد Cr(vi) فقط في عينة واحدة، وفي العينة الأخرى، يتم تحديد المحتوى الإجمالي لـ Cr(iii) وCr(vi)، حيث يتم أكسدة Cr(III) إلى Cr(VI). يستخدم كبريتات الأمونيوم كعامل مؤكسد. وتتم عملية الأكسدة وفق المعادلة (2):

2Сr 3+ + 3S 2 O 8 2- + 7H 2 O  Cr 2 O 7 2- + 6SO 4 2- + 14Н +

يتم استخدام الفرق في النتائج لتحديد محتوى Cr 3+.

الكواشف

الماء المقطر المزدوج (يستخدم لإعداد جميع الكواشف)؛

حمض الكبريتيك، 1:1؛

حمض الفوسفوريك المركز؛

ثنائي فينيل كاربازيد (C 13 H 14 ON 4)، محلول 0.5٪ في الأسيتون (يستخدم طازجًا)؛

محلول هيدروكسيد الصوديوم، 10% و25%؛

المحلول القياسي الأساسي لثاني كرومات البوتاسيوم K 2 Cr 2 O 7 . يتم تحضير المحلول القياسي الرئيسي بإذابة 2.8285 جم من الكاشف، وتجفيفه عند 150 درجة مئوية، في ماء مقطر مزدوج وضبط الحجم إلى 1 لتر (يحتوي 1 مل من المحلول على 1 ملغ من الكروم (VI)؛

محلول العمل القياسي 1. قم بالتحضير عن طريق تخفيف 5 مل من المحلول القياسي الأساسي مع الماء المقطر إلى 100 مل (يحتوي 1 مل من المحلول الناتج على 50 ميكروغرام من الكروم (VI))؛

محلول العمل القياسي 2. قم بالتحضير عن طريق تخفيف 4 مل من محلول العمل القياسي 1 إلى 100 مل مع الماء المقطر (1 مل من المحلول الناتج يحتوي على 2 ميكروغرام من الكروم (VI)).

بناء الرسم البياني للمعايرة

يتم أخذ 0 في قوارير حجمية سعة 100 مل؛ 0.5؛ 1.0; 2.0; 3.0; 5.0; 8.0؛ 10.0 مل من محلول العمل القياسي 2، يصل حجم المحاليل إلى 50-60 مل، ويضبط الرقم الهيدروجيني إلى 8 بمحلول قلوي، ويتم المراقبة باستخدام ورق المؤشر العالمي. أضف 1 مل من H 2 SO 4 (1: 1) و 0.3 مل من H 3 PO 4 واضبط الحجم إلى 100 مل. تحتوي المحاليل الناتجة على تركيز Cr(VI) 0؛ 10؛ 20؛ 40؛ 60؛ 100؛ 160؛ 200 ميكروجرام/لتر. أضف 2 مل من محلول ثنائي فينيل كاربازيد 0.5% إلى كل دورق واخلطه جيدًا. الحلول الناتجة بعد 10-15 دقيقة. تم قياسها ضوئيًا عند طول موجي قدره 540 = 540 نانومتر، باستخدام قواطع ذات سماكة طبقة بصرية 30 مم، نسبة إلى الماء المقطر الذي تضاف إليه نفس الكواشف.

تعريف المحتوىسجل تجاري(السادس)

ضع حجم العينة في دورق حجمي سعة 100 مل بحيث يحتوي على 0.005 إلى 0.1 ملغ من الكروم، واضبط الرقم الهيدروجيني إلى 8 بمحلول حمضي أو قلوي، مع المراقبة باستخدام ورق المؤشر العالمي. أضف 1 مل من H 2 SO 4 (1: 1) و 0.3 مل من H 3 PO 4 ليصل الحجم إلى 100 مل واخلط. أضف 2 مل من محلول ثنائي فينيل كاربازيد 0.5% إلى كل دورق واخلطه مرة أخرى. الحلول الناتجة بعد 10-15 دقيقة. الفوتوميتر كما هو موضح أعلاه.

ردود الفعل النوعية للحديد (III)

أيونات الحديد (III ) في الحل يمكن تحديده باستخدام ردود الفعل النوعية. دعونا نذهب من خلال بعض منهم. دعونا نأخذ محلول كلوريد الحديديك للتجربة (ثالثا).

1. ثالثا) – رد فعل مع القلويات.

إذا كان هناك أيونات الحديد في المحلول (ثالثا ) ويتكون هيدروكسيد الحديد (ثالثا ) الحديد (أوه) 3 . القاعدة غير قابلة للذوبان في الماء ولونها بني. (هيدروكسيد الحديد (ثانيا ) الحديد (أوه) 2 . - غير قابل للذوبان أيضًا، ولكن لونه رمادي-أخضر). يدل الراسب البني على وجود أيونات الحديد في المحلول الأصلي (ثالثا).

FeCl 3 + 3 NaOH = Fe(OH) 3 ↓+ 3 NaCl

2. رد فعل نوعي لأيون الحديد ( ثالثا ) – رد فعل مع ملح الدم الأصفر.

ملح الدم الأصفر هو هيكسسيانوفيرات البوتاسيومك 4 [ الحديد( CN) 6]. (لتحديد الحديد (ثانيا) استخدم ملح الدم الأحمرك 3 [ الحديد( CN) 6 ]). أضف محلول ملح الدم الأصفر إلى جزء من محلول كلوريد الحديديك. يشير الراسب الأزرق ذو اللون الأزرق البروسي* إلى وجود أيونات الحديديك في المحلول الأصلي.

3 ل 4 +4 FeCl 3 = ك الحديد ) ↓ + 12 بوكل

3. رد فعل نوعي لأيون الحديد ( ثالثا ) – تفاعل مع ثيوسيانات البوتاسيوم.

أولاً، نقوم بتخفيف محلول الاختبار - وإلا فلن نرى اللون المتوقع. في وجود أيون الحديد (ثالثا) عند إضافة ثيوسيانات البوتاسيوم تتكون مادة حمراء. هذا هو ثيوسيانات الحديد (ثالثا). رودانيد من "مسابقات رعاة البقر" اليونانية - أحمر.

FeCl 3 + 3 كالجهاز العصبي المركزي= الحديد( الجهاز العصبي المركزي) 3 + 3 بوكل

تم الحصول على اللون الأزرق البروسي عن طريق الصدفة في بداية القرن الثامن عشر في برلين على يد سيد الصباغة ديسباخ. اشترى ديسباخ بوتاسًا غير عادي (كربونات البوتاسيوم) من أحد التجار: تحول محلول هذا البوتاس عند إضافته مع أملاح الحديد إلى اللون الأزرق. وعند فحص البوتاس تبين أنه مكلس بدم الثور. تبين أن الطلاء مناسب للأقمشة: مشرق ودائم وغير مكلف. وسرعان ما أصبحت وصفة صنع الطلاء معروفة: حيث تم صهر البوتاس مع دم الحيوانات المجففة وبرادة الحديد. عن طريق ترشيح مثل هذه السبائك، تم الحصول على ملح الدم الأصفر. يُستخدم اللون الأزرق البروسي الآن لإنتاج حبر الطباعة والبوليمرات الملونة. .

معدات:قوارير، ماصة.

احتياطات السلامة . اتبع قواعد التعامل مع القلويات والمحاليل com.hexacyanoferrates. تجنب ملامسة محاليل هيكسسيانوفيرات مع الأحماض المركزة.

إعداد التجربة - إيلينا ماكينينكو، نص– دكتوراه. بافل بيسبالوف.

مادة من ويكيبيديا – الموسوعة الحرة

ثيوسيانات الحديد (III).
شائعة
منهجي اسم	ثيوسيانات الحديد (III).
الأسماء التقليدية	ثيوسيانات الحديد حديد الثيوسيانات
الكيمياء. معادلة	الحديد (SCN) 3
الخصائص الفيزيائية
ولاية	بلورات حمراء مع لون أخضر
الكتلة المولية	230.09 جرام/ خلد
يتم توفير البيانات ل الظروف القياسية (25 درجة مئوية، 100 كيلو باسكال)، ما لم ينص على خلاف ذلك.

ثيوسيانات الحديد (III).- مركب غير عضوي، ملح معدني غدةو حمض الثيوسياناتمع الصيغة Fe(SCN) 3، يذوب في الماء، ويتشكل هيدرات بلورية- بلورات حمراء.

إيصال

• ردود الفعل التبادلية:

$\backslash mathsf(Fe\_2(SO\_4)\_3\; +\; 3Ba(SCN)\_2\; \backslash \; \backslash xrightarrow()\backslash \; 2Fe(SCN)\_3\; +\; 3BaSO\_4\backslash downarrow\; )$

• تحييد الحل حمض الثيوسياناتزرعت حديثا هيدروكسيد الحديد (III). :

$\backslash mathsf(Fe(OH)\_3\; +\; 3HSCN\; \backslash \; \backslash xrightarrow()\backslash \; Fe(SCN)\_3\; +\; 3H\_2O\; )$

الخصائص الفيزيائية

يشكل ثيوسيانات الحديد (III) هيدرات بلورية Fe(SCN) 3 · 3H 2 O - ممغنطيسيأحمر استرطابيبلورات قابلة للذوبان في الماء، الإيثانول , على الهواء مباشرة، من الصعب أن تذوب فيه ثاني كبريتيد الكربون , البنزين , الكلوروفورم , التولوين.

تحتوي المحاليل المائية على ثنائيات Fe 6H 2 O.

الخواص الكيميائية

• يشكل مركبات التنسيق مع ثيوسيانات المعادن الأخرى هيكساثيوسياناتوفيراتس (III)على سبيل المثال لي 3 ن H2O، Na3·12H2O، K3·4H2O، Cs3·2H2O، (NH4) 3·4H2O.

اكتب مراجعة للمقال "ثيوسيانات الحديد (III)"

الأدب

• الموسوعة الكيميائية / هيئة التحرير: Knunyants I.L. وآخرون - م: الموسوعة السوفيتية، 1990. - ت 2. - 671 ص. - ردمك 5-82270-035-5.
• ريبان آر، سيتيانو آي.الكيمياء غير العضوية. كيمياء المعادن. - م: مير، 1972. - ت 2. - 871 ص.

هذا إعداد المادةيا مادة غير عضوية. يمكنك مساعدة المشروع عن طريق الإضافة إليه.

K:ويكيبيديا:مقالات معزولة (النوع: غير محدد)

مقتطفات توصيف ثيوسيانات الحديد (III).

- إلى الحياة المستقبلية؟ - كرر الأمير أندريه، لكن بيير لم يمنحه الوقت للإجابة واعتبر هذا التكرار بمثابة إنكار، خاصة أنه كان يعرف معتقدات الأمير أندريه الإلحادية السابقة.
– أنت تقول أنك لا تستطيع أن ترى ملكوت الخير والحق على الأرض. وأنا لم أره ولا يمكن رؤيته إذا نظرنا إلى حياتنا على أنها نهاية كل شيء. على الأرض، على هذه الأرض (أشار بيير في الميدان)، لا توجد حقيقة - كل شيء أكاذيب وشر؛ ولكن في العالم، في العالم كله، هناك ملكوت الحق، ونحن الآن أبناء الأرض، وأبناء العالم كله إلى الأبد. ألا أشعر في روحي أنني جزء من هذا الكل الضخم المتناغم. ألا أشعر أنني في هذا العدد الهائل الذي لا يحصى من الكائنات التي تتجلى فيها الألوهية - القوة العليا كما تريد - أنني أشكل حلقة واحدة، وخطوة واحدة من الكائنات الأدنى إلى الكائنات الأعلى. إذا رأيت بوضوح هذا الدرج الذي يؤدي من النبات إلى الإنسان، فلماذا أفترض أن هذا الدرج ينكسر معي، ولا يؤدي إلى أبعد من ذلك. أشعر أنني لا أستطيع ألا أختفي فحسب، مثلما لا يختفي شيء في العالم، بل إنني سأظل كذلك دائمًا، وكنت كذلك دائمًا. أشعر أنه بجانبي هناك أرواح تعيش فوقي وأن هناك حقيقة في هذا العالم.
قال الأمير أندريه: "نعم، هذا هو تعليم هيردر، لكن روحي ليست ما يقنعني، بل الحياة والموت، هذا ما يقنعني". الأمر المقنع هو أنك ترى كائنًا عزيزًا عليك، مرتبطًا بك، وكنت مذنبًا أمامه وتأمل في تبرير نفسك (ارتجف صوت الأمير أندريه وابتعد) وفجأة يعاني هذا الكائن ويتعذب ويتوقف عن أن يكون ... لماذا؟ لا يمكن أن يكون هناك أي إجابة! وأنا أؤمن بأنه... قال الأمير أندريه: "هذا ما يقنعني، هذا ما أقنعني".
قال بيير: "حسنًا، نعم، حسنًا، أليس هذا ما أقوله!"
- لا. أنا أقول فقط أن الحجج ليست هي التي تقنعك بالحاجة إلى حياة مستقبلية، ولكن عندما تمشي في الحياة جنبًا إلى جنب مع شخص ما، وفجأة يختفي هذا الشخص هناك في أي مكان، وتتوقف أنت بنفسك أمامه. هذه الهاوية والنظر فيها. وأنا نظرت...
- حسنا اذن! هل تعرف ما هو هناك وأن هناك شخص ما؟ هناك حياة مستقبلية هناك. شخص ما هو الله.
الأمير أندريه لم يجيب. تم نقل العربة والخيول منذ فترة طويلة إلى الجانب الآخر وتم وضعها بالفعل، وكانت الشمس قد اختفت بالفعل في منتصف الطريق، وغطى الصقيع المسائي البرك بالقرب من العبارة بالنجوم، وبيير وأندريه، لمفاجأة كان المشاة والحافلات والناقلون لا يزالون واقفين على متن العبارة ويتحدثون.
– إذا كان هناك الله وكانت هناك حياة مستقبلية، فهناك الحق، وهناك الفضيلة؛ وأعلى سعادة للإنسان هي السعي لتحقيقها. قال بيير: "يجب أن نعيش، يجب أن نحب، يجب أن نؤمن، أننا لا نعيش الآن فقط على قطعة الأرض هذه، بل عشنا وسنعيش هناك إلى الأبد في كل شيء (أشار إلى السماء)." وقف الأمير أندريه بمرفقيه على درابزين العبارة، واستمع إلى بيير، دون أن يرفع عينيه، نظر إلى الانعكاس الأحمر للشمس على الفيضان الأزرق. صمت بيير. كان صامتا تماما. لقد هبطت العبارة منذ فترة طويلة، ولم يصطدم قاع العبارة إلا بموجات التيار محدثة صوتًا خافتًا. بدا للأمير أندريه أن شطف الأمواج هذا كان يقول لكلمات بيير: "صحيح، صدقني".
تنهد الأمير أندريه ونظر بنظرة مشرقة وطفولية وحنونة إلى وجه بيير المتحمس ولكن الخجول بشكل متزايد أمام صديقه الأعلى.
- نعم لو كان الأمر كذلك! - هو قال. وأضاف الأمير أندريه: "ومع ذلك، دعنا نجلس"، وعندما نزل من العبارة، نظر إلى السماء التي أشار إليها بيير، ولأول مرة، بعد أوسترليتز، رأى تلك السماء الأبدية العالية التي لقد رأى مستلقيًا في حقل أوسترليتز، وشيء كان نائمًا منذ فترة طويلة، وهو أفضل شيء فيه، استيقظ فجأة بفرح وشباب في روحه. اختفى هذا الشعور بمجرد عودة الأمير أندريه إلى ظروف الحياة المعتادة، لكنه عرف أن هذا الشعور، الذي لم يعرف كيفية تطويره، عاش فيه. كان اللقاء مع بيير بالنسبة للأمير أندريه هو العصر الذي بدأت منه حياته الجديدة، على الرغم من المظهر نفسه، ولكن في العالم الداخلي.

كان الظلام قد حل بالفعل عندما وصل الأمير أندريه وبيير إلى المدخل الرئيسي لمنزل ليسوجورسك. بينما كانوا يقتربون، لفت الأمير أندري بابتسامة انتباه بيير إلى الاضطراب الذي حدث في الشرفة الخلفية. امرأة عجوز منحنية تحمل حقيبة على ظهرها ورجل قصير يرتدي رداءً أسودًا وشعرًا طويلًا، عندما رأت العربة تسير، اندفعت للركض عبر البوابة. ركضت امرأتان خلفهما، وركض الأربعة، وهم ينظرون إلى عربة الأطفال، إلى الشرفة الخلفية في خوف.
قال الأمير أندريه: "هذه آلات الله". "لقد أخذونا لأبيهم." وهذا هو الشيء الوحيد الذي لا تطيعه فيه: يأمر بطرد هؤلاء المتجولين فتقبلهم.
- ما هم أهل الله؟ سأل بيير.
لم يكن لدى الأمير أندريه الوقت للرد عليه. خرج الخدم لمقابلته، وسأل عن مكان الأمير العجوز وما إذا كانوا ينتظرونه قريبا.
كان الأمير العجوز لا يزال في المدينة، وكانوا ينتظرونه كل دقيقة.
قاد الأمير أندريه بيير إلى نصفه، الذي كان ينتظره دائمًا بترتيب مثالي في منزل والده، وذهب هو نفسه إلى الحضانة.
قال الأمير أندريه عائداً إلى بيير: "دعونا نذهب إلى أختي". - لم أرها بعد، فهي الآن مختبئة وتجلس مع شعب الله. يخدمها حقها وهتحرج وهتشوف شعب الله. C "est curieux، ma parole. [هذا مثير للاهتمام، بصراحة.]
– Qu"est ce que c"est que [ما هم] شعب الله؟ - سأل بيير
- ولكن سترى.
كانت الأميرة ماريا محرجة حقًا وتحولت إلى اللون الأحمر عندما أتوا إليها. في غرفتها المريحة ذات المصابيح أمام خزائن الأيقونات، على الأريكة، في السماور، جلس بجانبها صبي صغير ذو أنف طويل وشعر طويل، ويرتدي رداء رهبانيًا.
على كرسي قريب جلست امرأة عجوز نحيفة متجعدة مع تعبير وديع على وجهها الطفولي.
"أندريه، pourquoi ne pas m"avoir prevenu؟ [أندريه، لماذا لم تحذرني؟]،" قالت بتوبيخ وديع، وهي واقفة أمام المتجولين، مثل الدجاجة أمام دجاجاتها.

أ) التفاعل مع هيكسسيانوفيرات البوتاسيوم (II) - فيروسيانيد البوتاسيوم K4 (الدستوري).تتفاعل كاتيونات Fe 3+ في بيئة حمضية مع فيروسيانيد البوتاسيوم لتكوين راسب أزرق داكن من "الأزرق البروسي" - وهو مركب معقد من الحديد (III) سداسي سيانوفيرات (II) Fe 4 3 X H2O مع عدد متغير من جزيئات الماء. لقد ثبت أنه، اعتمادًا على ظروف الترسيب، فإن الراسب "الأزرق البروسي"، مثل راسب "تيرنبول الأزرق" (انظر أعلاه)، يجذب كاتيونات أخرى من المحلول، بحيث يتغير تركيبه ويمكن أن يتوافق مع الصيغة KFe 3+:

الحديد 3+ + K + + 4- →FeK↓

رد الفعل محدد. يتم التدخل في التفاعل بواسطة عوامل مؤكسدة تعمل على أكسدة الكاشف.

تنفيذ رد الفعل. أضف 2-3 قطرات من محلول ملح الحديد (III) إلى أنبوب اختبار، وأضف 1-2 قطرات من محلول HCI وقطرتين من محلول K4. يتحول المحلول إلى اللون الأزرق ويتشكل راسب أزرق بروسي أزرق داكن.

ب) التفاعل مع أيونات الثيوسيانات (الدستور).أملاح الحديد 3+ تشكل ثيوسيانات الحديد الأحمر (III). يتم التفاعل في بيئة حمضية. تكوين المركب الناتج ليس ثابتًا، اعتمادًا على تركيز أيونات Fe 3+ وSCN، يمكن أن يتراوح من 2+ إلى 3-. يستخدم هذا التفاعل أحيانًا للكشف عن الحديد مع التفاعل 1، مع هيكسسيانوفيرات البوتاسيوم (II). أولاً، عن طريق إضافة NH 4 SCN، يتم الحصول على مركب ثيوسيانات الحديد الأحمر، والذي يتم بعد ذلك تحويله إلى راسب أزرق من حديد البوتاسيوم (III) هيكساسيانوفيرات (II) عن طريق إضافة هيكسسيانوفيرات البوتاسيوم (II):

الحديد 3+ + 3SCN - →Fe(SCN) 3

حساسية التفاعل هي 0.25 ميكروغرام. يتم إعاقة التفاعل بواسطة أنيونات أحماض الأكسجين (الفوسفوريك والزرنيخ وما إلى ذلك)، والفلوريدات التي تشكل مركبات مع Fe 3+ وNO 2، والتي تعطي SCN - المركب الأحمر NOSCN.

تنفيذ رد الفعل. أضف 3-4 قطرات من محلول ملح الحديد (III) إلى أنبوب اختبار وأضف 2-3 قطرات من محلول ثيوسيانات الأمونيوم NH4NCS أو ثيوسيانات البوتاسيوم KNCS. يتحول الحل إلى اللون الأزرق.

ج) التفاعل مع كبريتيد الصوديوم (الدستور).يترسب كبريتيد الصوديوم راسبًا أسود Fe 2 S 3 من المحاليل المحايدة والقلوية قليلاً لأملاح الحديد (III):

2Fe 3+ + 3S 2- → Fe 2 S 3 ↓

راسب Fe2S3 قابل للذوبان في الأحماض المعدنية.

تنفيذ رد الفعل. أضف 3-4 قطرات من محلول ملح الحديد (III) إلى أنبوب اختبار وأضف 2-3 قطرات من محلول كبريتيد الأمونيوم أو ماء كبريتيد الهيدروجين. يتحرر راسب أسود من كبريتيد الحديد (III).

د) التفاعل مع الهيدروكسيدات.راسب هيدروكسيد الحديد (III) Fe(OH) 3، الناتج عن تفاعل Fe 3+ مع أيونات الهيدروكسيد، غير قابل للذوبان في المحاليل القلوية وبالتالي، وفقًا لتصنيف القاعدة الحمضية، يتم تصنيف Fe 3+ كمجموعة الكاتيونات التي لا تذوب هيدروكسيداتها في القلويات. راسب Fe(OH)3 قابل للذوبان في الأحماض المخففة؛ غير قابل للذوبان في محلول مشبع من كلوريد الأمونيوم (على عكس الراسب الأبيض Fe(OH)2).

تنفيذ رد الفعل. أضف 3-4 قطرات من محلول ملح الحديد (III) إلى أنبوب الاختبار وأضف 3-4 قطرات من NaOH. راسب بني محمر من رواسب هيدروكسيد الحديد (III) Fe(OH)3.

ه) التفاعل مع حمض السلفوساليسيليك (الدستوري).يتفاعل كاتيون Fe 3+ في المحاليل المائية مع حمض السلفوساليسيليك عند درجة الحموضة ≈ 9-11.5 لتكوين مجمعات صفراء: Fe 3+ + L 2- → 3- , حيث L 2- هو تعيين أنيون السلفوساليسيلات المتكون من حمض السلفوساليسيليك عند استخلاص بروتونين من المجموعات المفترضة
-COOH و-SO3H.

المجمع الأكثر استقرارًا هو أصفر اللون، ويحتوي على الحديد (III) وأنيونات حمض السلفوساليسيليك بنسبة مولية من الحديد (III): أنيونات السلفوساليسيلات تساوي 1:3، أي. هناك ثلاث روابط سلفوساليسيلات لكل ذرة حديد. يهيمن هذا المجمع في محلول الأمونيا. البنية الدقيقة للمجمعات في المحلول غير معروفة. حساسية التفاعل هي 5-10 ميكروغرام.

تنفيذ رد الفعل. أضف ~5 قطرات من محلول ملح الحديد (III) إلى أنبوب اختبار، وأضف ~10 قطرات من محلول حمض السلفوساليسيليك و~0.5 مل من محلول الأمونيا المركز. يأخذ الحل اللون الأصفر.

التفاعلات التحليلية لكاتيونات المغنيسيوم (II).

أ) التفاعل مع القلويات.تنطلق المحاليل القلوية من محاليل أملاح المغنيسيوم راسبًا هلاميًا أبيض من هيدروكسيد المغنيسيوم Mg(OH) 2، قابل للذوبان بسهولة في الأحماض ومحاليل أملاح الأمونيوم:

Mg(OH) 2 ↓+ 2HCI → MgCI 2 + 2H 2 O

Mg(OH) 2 ↓+ 2NH 4 CI→ MgCI 2 + 2NH 4 OH

تنفيذ رد الفعل. إلى 1-2 قطرات من المحلول الذي يحتوي على أيونات المغنيسيوم، أضف 2-3 قطرات من 1M NaOH. يتكون راسب جيلاتيني أبيض اللون. قسّم الرواسب الناتجة إلى أنبوبي اختبار. أضف 3-4 قطرات من حمض الهيدروكلوريك (HCl) إلى أنبوب الاختبار الأول، وسيذوب الراسب. أضف 3-4 قطرات من NH 4 Cl إلى أنبوب الاختبار الثاني، وسيذوب الراسب أيضًا.

ب) التفاعل مع هيبويوديت البوتاسيوم.عندما يتفاعل اليود مع القلويات، يتم تشكيل هيبويوديت البوتاسيوم KIO؛ في هذه الحالة ينزاح التوازن في المحلول إلى اليمين ويتغير لونه:

I 2 + 2OH - ↔I - + IO - + H 2 O

عند إضافة ملح مغنيسيوم، تتشكل أيونات Mg2+ لترسبات Mg(OH)2 مع أيونات OH، مما يؤدي إلى تحول التوازن إلى اليسار. يتم امتصاص اليود المنطلق أثناء هذه العملية بواسطة راسب Mg(OH) 2 ويلونه باللون البني المحمر.

تنفيذ رد الفعل. تتم إزالة اللون من محلول Lugol عن طريق إضافة محلول KOH قطرة بعد قطرة. يضاف محلول ملح المغنيسيوم إلى المحلول عديم اللون الناتج. يظهر على الفور راسب غير متبلور، ذو لون بني محمر.

ج) التفاعل مع فوسفات هيدروجين الصوديوم (الدستوري).يشكل فوسفات هيدروجين الصوديوم راسبًا بلوريًا أبيض مع أيونات المغنيسيوم في وجود NH 3 عند درجة الحموضة ~ 9:

عند الرقم الهيدروجيني> 10، يمكن تكوين Mg(OH) 2 وMg 3 (PO 4) 2. يوصى بإضافة NH3 إلى محلول الاختبار الحمضي حتى يصل الرقم الهيدروجيني إلى 9. بسبب تكوين NH 4 C1، يتم الحفاظ على الرقم الهيدروجيني للمحلول ثابتًا. يذوب الراسب في الأحماض القوية وحمض الخليك:

MgNH 4 ص 4 ↓+ 3HCI→ H 3 ص 4 + MgCI 2 + NH 4 CI

MgNH4PO4 ↓+ 2CH3COOH →Mg(CH3COO) 2 + NH4H2PO4

الحد الأقصى للكشف عن المغنيسيوم هو 10 ميكروغرام. تتداخل الأيونات التي تشكل الفوسفات ضعيف الذوبان. NH 4 + , K(I) و Na(I) لا يتداخلان.

تنفيذ رد الفعل. إلى 1-2 قطرات من محلول يحتوي على أيونات المغنيسيوم، أضف 2-3 قطرات من 2 M HCl، 1 قطرة من محلول Na 2 HPO 4، وأثناء التحريك أضف 2 M NH 3 قطرة بعد قطرة حتى تظهر رائحة الأمونيا ( الرقم الهيدروجيني ~ 9). يتشكل راسب بلوري أبيض.

د) التفاعل مع 8-هيدروكسي كينولين (تفاعل الانارة). 8- هيدروكسي كينولين يشكل هيدروكسي كينولينات مع أيونات المغنيسيوم عند درجة حموضة 9 - 12، والتي تتألق باللون الأخضر:

الحد الأقصى للكشف عن المغنيسيوم هو 0.025 ميكروغرام. تزداد شدة التوهج عندما تتم معالجة البقعة الرطبة باستخدام أوكسيكوينولينات المغنيسيوم ومحلول NH3. تتداخل A1(III)، Zn(II).

تنفيذ رد فعل. يتم وضع قطرة من محلول يحتوي على أيونات المغنيسيوم وقطرة من محلول الإيثانول للكاشف على ورق الترشيح. تتم معالجة هيدروكسي كينولينات المغنيسيوم الناتج بقطرة من محلول الأمونيا بنسبة 10٪. عند عرض بقعة مبللة تحت الضوء فوق البنفسجي، يلاحظ توهج أخضر.

هـ) التفاعل مع كيناليزارين (1،2،5،8-تتراوكسيانثراكينون)(I).يشكل كيناليزارين (1،2،5،8-تيتراوكسيانثراكينون)(I) مع أيونات المغنيسيوم مركبًا أزرق قابل للذوبان قليلاً في محلول قلوي، والذي تم تعيينه للبنية (II):

من المفترض أن ورنيش كيناليزارين عبارة عن مركب امتزاز لهيدروكسيد المغنيسيوم مع كاشف. من المحتمل جدًا أن يكون تكوين مخلبيات ذات تركيبة متغيرة.

الحد الأقصى للكشف عن المغنيسيوم هو 5 ميكروغرام. لا يتداخل أيونات المعادن الأرضية القلوية مع عملية الكشف؛ في وجود كمية كبيرة بما فيه الكفاية من القلويات، لا تتداخل أيونات الألومنيوم.

يتداخل أيون الأمونيوم مع اكتشاف أيون المغنيسيوم لأنه يتداخل مع تكوين هيدروكسيد المغنيسيوم. يكون لون المحلول الكاشف في وسط قلوي أرجوانيًا، لذا من الضروري إجراء تجربة مراقبة.

تنفيذ رد الفعل. أضف إلى 1-2 قطرات من المحلول الذي يحتوي على أيونات المغنيسيوم، قطرة واحدة من محلول كيناليزارين وقطرتين من محلول NaOH 30%. يتشكل راسب أزرق. لإجراء تجربة مراقبة، أضف قطرة واحدة من محلول كيناليزارين وقطرتين من محلول NaOH 30% إلى 1-2 قطرات من الماء. يتحول الحل إلى اللون الأرجواني.

4. التحكم في الاختبار 1